发明名称 一种失水山梨醇单硬脂酸酯的生产工艺
摘要 本发明属于表面活性剂领域,具体涉及一种失水山梨醇单硬脂酸酯的生产工艺。所述的生产工艺包括以下步骤:将山梨醇液与催化剂A在适宜的温度和真空度条件下进行醚化反应;然后与硬脂酸、催化剂B混合,在逐渐提高真空度和逐渐升温的条件下进行酯化反应;最后加入硅藻土进行脱色处理,经压滤机过滤后,将滤液直接喷粉或压片,即得失水山梨醇单硬脂酸酯。采用真空负压反应工艺,反应温度比传统工艺低30~50℃,节约了大量能源;采用硅藻土脱色工艺,色泽明显改善,也可吸附其它杂质,避免了双氧水漂白后的残留和副作用。所得的产品色泽明显改善,单酯质量分数明显提高,杂质比较少,结构合理,性质优良。
申请公布号 CN106554332A 申请公布日期 2017.04.05
申请号 CN201610929292.6 申请日期 2016.10.31
申请人 广州煌垅生物科技有限公司 发明人 徐怀义;马银官;闵菊平;邵磊
分类号 C07D307/20(2006.01)I 主分类号 C07D307/20(2006.01)I
代理机构 北京精金石专利代理事务所(普通合伙) 11470 代理人 刘晔
主权项 一种失水山梨醇单硬脂酸酯的生产工艺,其特征在于,包括以下步骤:(1)将正确称量的山梨醇液和溶解好的催化剂A泵入反应釜内,开启导热油阀,开启搅拌,开启氮气阀至有少量氮气排出;(2)开启水环泵,逐步升温,将物料温度升至100~180℃,同时控制真空度在0.02~0.08Mpa,保温搅拌50~120分钟;(3)关闭导热油阀,开启冷却水进、出水阀,加大氮气流量,将物料温度降至80~100℃时,关闭冷却水进水阀并排出冷凝管中残留的水,放空消除负压,取样检测羟值,羟值合格则进行下一步;(4)将预熔好的硬脂酸泵入反应釜内,开启搅拌,开启氮气阀,将溶解好的催化剂B慢慢加入反应釜;(5)开启真空,控制真空度为0.03MPa,将物料温度升至110~130℃,保温搅拌20~40分钟;关闭氮气阀,真空度控制在0.05~0.08MPa,继续升温至165~185℃,保温搅拌30~60分钟;最后升温至175~195℃,真空度为0.09~0.095Mpa,保温搅拌120~180分钟;(6)关闭导热油阀,开启冷却水阀,加大氮气流量,真空度调至0.03Mpa,将物料快速冷却至110℃,关闭冷却水进水阀并排出冷凝管中残留的水,放空消除负压,取样检测酸值。酸值合格则进行下一步;(7)加入硅藻土10~30Kg,在氮气保护下,控制真空度为0.03Mpa,搅拌30~60分钟后,进压滤机过滤,将滤液直接喷粉或压片,即得失水山梨醇单硬脂酸酯。
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