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一种3‑二氟甲基‑1‑甲基吡唑‑4‑甲酸的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括：（a）将1‑二甲氨基‑1‑丁烯‑3‑酮加至二氯甲烷和三乙胺的混合溶液中，冷却温度至‑10℃~0℃，一定时间内向混合物内加入二氟乙酰氟，保持在0℃~5℃，用水萃取反应物，然后使用二氯甲烷萃取水中的有机物，合并有机相，减压蒸出二氯甲烷有机溶剂，得到3‑二甲氨基亚甲基‑1,1二氟‑2,4 ‑戊二酮；（b）将甲基肼加入至二氯甲烷和蒸馏水溶液中，冷却至‑10℃~‑20℃，控制温度在‑25℃~‑5℃范围内，加入3‑二甲氨基亚甲基‑1,1二氟‑2,4 ‑戊二酮与二氯甲烷；向反应物内加入水，将二氯甲烷减压抽出；然后加入水和甲基环己烷，加热至60℃反应，冷却至室温继续反应，过滤后用水和甲基环己烷洗涤后得到3‑二氟甲基‑1‑甲基吡唑‑4‑甲酮；（c）将3‑二氟甲基‑1‑甲基吡唑‑4‑甲酮加至次氯酸钠水溶液中，将反应体系冷却到‑5℃~0℃，反应后分别向体系内加入10%亚硫酸钠水溶液和浓盐酸继续反应，用浓盐酸调节PH值在2~3之间，收集析出的白色固体，用水洗涤，得到3‑二氟甲基‑1‑甲基吡唑‑4‑甲酸固体。 |
