| 摘要 |
本发明一种制备2‑C‑甲基‑D‑核糖酸‑1,4‑内酯方法，在室温下将原料D‑葡萄糖加入到二苄胺、醋酸和乙醇中搅拌溶解，加热，回流，生成1‑脱氧‑1‑（N,N‑氨基）‑D‑果糖，反应完全后，冷却至室温，得到白色固体，烘干，得到1‑脱氧‑1‑（N,N‑氨基）‑D‑果糖，上述的1‑脱氧‑1‑（N,N‑氨基）‑D‑果糖与CaO搅拌溶解在乙醇和水中，加热回流，反应完全后，冷却，将溶剂旋干，然后加入水和草酸水合物，析出大量草酸钙，过滤，洗涤，将滤液旋干得到黑色粘稠状液体，加入丙酮静置冷却，再用丙酮进行重结晶得到2‑C‑甲基‑D‑核糖酸‑1,4‑内酯。本发明工艺合理、操作简单、成本低廉，反应时间短和产率高。 |
| 主权项 |
一种制备2‑C‑甲基‑D‑核糖酸‑1,4‑内酯方法，其特征在于包括以下步骤：（1）一个以D‑葡萄糖为原料合成1‑脱氧‑1‑（N,N‑二苄氨基）‑D‑果糖的步骤，在室温下将原料D‑葡萄糖加入到二苄胺、醋酸和乙醇中搅拌溶解，所述的二苄胺、醋酸和乙醇的质量体积比为70~95g:18ml:420ml，D‑葡萄糖与二苄胺的摩尔比为1:1‑1.2，加热至70‑80℃后，回流3‑5h，生成1‑脱氧‑1‑（N,N‑二苄氨基）‑D‑果糖，反应完全后，冷却至室温，得到白色固体，对得到的白色固体过滤，用无水乙醇洗涤滤饼，抽干，烘干，得到1‑脱氧‑1‑（N,N‑二苄 氨基）‑D‑果糖；（2）一个通过1‑脱氧‑1‑（N,N‑二苄氨基）‑D‑果糖发生Amadori 重排反应得到2‑C‑甲基‑D‑核糖酸‑1,4‑内酯的步骤，将步骤（1）得到的1‑脱氧‑1‑（N,N‑二苄氨基）‑D‑果糖与氧化钙搅拌溶解在乙醇和水中，在加入氧化钙的过程中，所述的1‑脱氧‑1‑(N,N‑二苄氨基)‑D‑果糖与乙醇和水的质量体积比为80g:400~450ml:160~200ml，所述的1‑脱氧‑1‑(N,N‑二苄氨基)‑D‑果糖与氧化钙的摩尔比为0.9~1.1:1.5，加热至70‑80℃，回流4‑6h，反应完全后，冷却至室温，将溶剂乙醇旋干，然后加入水和草酸水合物，在加入水和草酸水合物的过程中，所述的1‑脱氧‑1‑(N,N‑二苄氨基)‑D‑果糖与水、草酸水合物的质量体积比为80g:250~350ml:110~130ml，析出大量草酸钙，过滤，洗涤，将滤液旋干得到黑色粘稠状液体，加入丙酮静置，冷却到‑20℃~‑40℃，析出白色固体，再用丙酮进行2‑4次重结晶得到产品2‑C‑甲基‑D‑核糖酸‑1,4‑内酯。 |
