发明名称 双氯磺酰亚胺盐的合成方法
摘要 本发明公开了一种双氯磺酰亚胺盐的合成方法,包括如下步骤:(一)在氮气保护下,将双氯磺酰亚胺滴加入非质子有机溶剂中进行稀释得到双氯磺酰亚胺的有机溶液,稀释过程中控制温度为0℃~15℃,非质子有机溶剂的水分控制在25~100ppm;(二)将碱金属盐加入上述的有机溶液中,然后边搅拌边缓慢加热到80℃~140℃,碱金属盐的水分控制在50~100ppm,双氯磺酰亚胺和碱金属盐的摩尔比为1:1~1:1.1,反应后得到有机溶液;(三)在氮气保护下,将有机溶液过滤得滤液,并将浓缩得到浓缩液;(四)将浓缩液结晶、过滤、干燥,即得到高纯度的双氯磺酰亚胺盐。上述方法简单易行,制备成本低廉;所得产品纯度和收率较高,水份极低。
申请公布号 CN104681861B 申请公布日期 2017.03.29
申请号 CN201310606886.X 申请日期 2013.11.27
申请人 江苏国泰超威新材料有限公司 发明人 邹凯;赵世勇;闻立新;施苏萍;徐晓强;何永刚;陶荣辉;赵金保;张鹏
分类号 H01M10/0561(2010.01)I;C01B21/084(2006.01)I 主分类号 H01M10/0561(2010.01)I
代理机构 南京苏科专利代理有限责任公司 32102 代理人 黄春松
主权项 双氯磺酰亚胺盐的合成方法,其特征在于:包括如下步骤:(一)在氮气保护下,将双氯磺酰亚胺滴加入非质子有机溶剂中进行稀释得到双氯磺酰亚胺的有机溶液,稀释过程中控制温度为0℃~15℃,非质子有机溶剂的水分控制在25~100ppm;(二)将碱金属盐加入上述的有机溶液中,然后边搅拌边缓慢加热到80℃~140℃,碱金属盐的水分控制在50~100ppm,双氯磺酰亚胺和碱金属盐的摩尔比为1:1~1:1.1,反应后得到双氯磺酰亚胺盐的有机溶液;(三)在氮气保护下,将双氯磺酰亚胺盐的有机溶液过滤得滤液,并将滤液浓缩得到浓缩液;(四)将浓缩液结晶,将固体过滤、干燥,即得到高纯度的双氯磺酰亚胺盐;上述的非质子有机溶剂选自以下物质中的一种:碳酸二甲酯,碳酸二乙酯,乙酸乙酯。
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