从大兴安岭落叶松松针中提取混合氨基酸的方法

摘要

本发明属于天然有机化学领域，涉及从大兴安岭落叶松松针中提取混合氨基酸的新方法，特别是涉及一种利用超声波逆流提取与柱层析藕联技术，显著提高从大兴安岭落叶松松针中提取氨基酸的方法。本发明优点：1、超声波逆流提取可使溶剂进入植物细胞内部，可带着有效成分而溢出，实现植物有效成分的高提取效率，同时不破坏生物活性成分。2、采用硅胶柱层析分离效果好，所得产品纯度高。3、提取过程无溶剂残留，产品安全性高。本发明利用超声波逆流提取与柱层析藕联技术，先用乙醇做溶剂进行超声波提取，可带着有效成分溢出；再经过硅胶柱层析分离，重结晶，将落叶松松针氨基酸含量提高到98％。

主权项

一种利用超声波逆流提取与柱层析藕联技术，显著提高大兴安岭落叶松松针中提取混合氨基酸的方法。其步骤如下：(1)将松针漂洗去泥沙及杂质后备用；(2)将清洗后的松针切碎放入超声波逆流提取罐中，加入8‑10倍体积的浓度为60‑80％的乙醇，在温度60‑80℃，60‑150min条件下处理，回收乙醇，在60℃真空干燥得粗品；(3)将所得松针氨基酸粗品粉末，溶于乙酸乙酯加适量硅胶搅拌，烘干过60‑80目筛，干法上样，上工业级柱200‑300目硅胶柱层析；(4)以2‑4BV/h流速，用石油醚‑乙醇或乙酸乙酯‑甲醇在6∶1‑10∶1条件下进行梯度洗脱，薄层色谱法跟踪监测；(5)收集的各阶段洗脱液浓缩，得松针氨基酸半成品，其含量为65％以上；(6)将所得到的松针氨基酸浓缩液，60℃真空干燥得产品；(7)将产品用6‑8倍体积的50‑60％乙醇溶解，浓缩到原体积的十分之一，放置过夜得晶体；分离晶体将剩余物用50％‑60％乙醇溶解，再次浓缩，重结晶，如此反复两次，得到精制的松针氨基酸，其含量在98％以上。