一种磷氮硼多元素协同木材阻燃剂的制备方法

摘要

本发明涉及一种磷氮硼多元素协同木材阻燃剂的制备方法，包括如下步骤：先在反应器中装设常规用搅拌器、温度计和分馏装置；然后称取三羟甲基甲胺、磷酸三酯和有机溶剂置于反应器中，加热至回流，控制分馏装置柱顶温度在所分馏出醇的沸点温度，不断分馏出反应生成的醇，直至分馏出的醇达理论量为止；然后降温至40℃以下，滴加质量百分比浓度为85%的磷酸，搅拌、过滤、滤饼真空干燥，得笼状磷酸酯胺磷酸氢盐；最后将笼状磷酸酯胺磷酸氢盐溶入到水中，加入硼酸溶解，然后依次加入四羟甲基鏻磷酸盐和三羟甲基烷基溴化鏻搅拌均匀，接着用氨水或磷酸调节阻燃液的pH=6.5~8.5得产品；本发明方法简单、无污染、阻燃效能高，易于规模化生产。

主权项

一种磷氮硼多元素协同木材阻燃剂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：(1)反应设备的准备：在反应器中装设常规用搅拌器、温度计和分馏装置；(2)按照一定比例取三羟甲基甲胺、磷酸三酯和有机溶剂置于步骤(1)反应器中，加热至回流，回流温度为100～150℃，回流时间8～14h，控制分馏装置柱顶温度在所分馏出醇的沸点温度，不断分馏出反应生成的醇，直至分馏出的醇达理论量为止，得到反应溶液a；所述三羟甲基甲胺与磷酸三酯的摩尔比为1:1；所述有机溶剂用量体积毫升数为三羟甲基氨基甲烷质量克数的3～12倍；(3)将步骤(2)得到的反应溶液a降温至40℃以下，滴加质量百分比浓度为85％的磷酸，冷却搅拌1h，过滤、滤饼真空干燥，得白色固体笼状磷酸酯胺磷酸氢盐；所述质量百分比浓度为85％的磷酸与三羟甲基甲胺的摩尔比为0.5:1；(4)将步骤(3)得到白色固体笼状磷酸酯胺磷酸氢盐溶入到适量水中，先加入硼酸搅拌溶解，然后依次加入四羟甲基鏻磷酸盐和三羟甲基烷基溴化鏻搅拌均匀得到阻燃液，接着用氨水或磷酸调节阻燃液的pH＝6.5～8.5，即得磷氮硼多元素协同阻燃剂产品；所述硼酸的质量为三羟甲基甲胺质量的15％～40％，四羟甲基鏻磷酸盐的质量为三羟甲基甲胺质量的8％～18％，三羟甲基烷基溴化鏻的质量为三羟甲基甲胺质量的3％～10％。