发明名称 一种硫/聚合物/石墨烯三元复合材料及其制备方法
摘要 本发明涉及一种硫/聚合物/石墨烯三元复合材料及其制备方法,属锂离子电池正极材料技术领域。本发明方法的主要过程和步骤如下:以硫代硫酸钠为原料合成出亚微米硫颗粒,通过化学氧化法获得聚合物包覆硫,再以Zeta电位法包覆氧化石墨烯,获得双层核壳结构的硫/聚合物/石墨烯复合材料。本发明制得三元复合正极材料,聚合物层具有优异的导电性能,链与链之间连接形成的间隙为锂离子的嵌入提供了有利环境,石墨烯的进一步包覆为其提供了弹性空间,以及褶皱结构有利于抑制活性物质硫的体积膨胀带来的破坏与质量损失。本发明得到的双层核壳结构复合材料,结构稳定,大幅提高了硫正极的电化学性能及其稳定性,为锂硫电池的广泛应用提供了可能。
申请公布号 CN104600316B 申请公布日期 2017.03.29
申请号 CN201510005856.2 申请日期 2015.01.07
申请人 上海大学 发明人 蒋永;赵兵;凌学韬;王志轩;高强;焦正;吴明红
分类号 H01M4/62(2006.01)I;H01M4/36(2006.01)I;H01M4/38(2006.01)I;H01M4/139(2010.01)I;H01M4/1397(2010.01)I;H01M4/136(2010.01)I;H01M4/13(2010.01)I 主分类号 H01M4/62(2006.01)I
代理机构 上海上大专利事务所(普通合伙) 31205 代理人 陆聪明
主权项 一种硫/聚合物/石墨烯三元复合材料的制备方法,该硫/聚合物/石墨烯三元复合材料以亚微米尺寸的单质硫为内核,由厚度为5~100nm的聚合物包围内核构成中间层,以及由氧化石墨烯包围聚合物中间层形成外包覆层;其特征在于,该方法包括以下步骤:a.合成亚微米硫颗粒:取一定质量的硫代硫酸钠溶于一定体积的去离子水,加入质量百分比为0.1~5%的聚乙烯吡咯烷酮,混合均匀后加入与硫代硫酸钠化学计量比为1:1的酸,搅拌1~10h使其充分反应,反应后分别用去离子水与含0.1~5%质量百分含量的聚乙烯吡咯烷酮溶液进行洗涤,洗涤后得到亚微米硫颗粒;b.聚合物包覆:将步骤a中得到的亚微米硫颗粒加入到含1%质量百分含量的聚乙烯吡咯烷酮的溶液中,加入聚合物单体,10min后加入酸溶液,1h后加入已溶于去离子水的氧化剂,所述的聚合物单体、酸与氧化剂化学计量比为1:10:0.5~2,冰水浴条件下搅拌6~48h,反应完成后分别用去离子水与乙醇离心洗涤,干燥后得到核壳结构聚合物包硫复合材料;c.氧化石墨烯包覆:将上述步骤b得到的聚合物包硫复合物加入到定量的氧化石墨烯水溶液中,搅拌并超声30min后,滴加氨水至溶液pH为10,使两种组分电势相同、均匀分散,再逐滴加入0.01~1mol/L盐酸溶液至pH为2,使两种组分带不同电荷、且差值最大,搅拌2h后离心洗涤,置于真空烘箱干燥后即得核壳结构硫/聚合物/石墨烯三元复合材料。
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