发明名称 一种制备苦豆子中苦参碱和槐定碱的方法
摘要 本发明提供一种采用大孔吸附树脂制备苦豆子中苦参碱、槐定碱,包括用含有还原剂的酸性极性有机溶剂水溶液从苦豆子中提取苦豆子总碱液,碱化后,用大孔吸附树脂吸附至饱和,用水洗去未被树脂吸附的残留料液和水溶性杂质,再用极性有机溶剂水溶液进行目标产物的洗脱,滤液经减压回收溶剂,纯化得到苦参碱粗提物、槐定碱粗提物;苦参碱粗提物、槐定碱粗提物通过结晶和重结晶纯化后得到苦参碱精品、槐定碱精品。本发明成功之处在于将大孔吸附树脂应用于苦豆子生物碱的分离,工艺简单、安全无毒、生产成本低,可用于工业生产,具有巨大的经济效益和较大的推广性。
申请公布号 CN105237537B 申请公布日期 2017.03.29
申请号 CN201510782626.7 申请日期 2015.11.16
申请人 陈卫斌;折改梅 发明人 王炎;王奇;田玉欣;陈晓怡;白少娟;赵怡程
分类号 C07D471/22(2006.01)I 主分类号 C07D471/22(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种采用大孔吸附树脂分离纯化苦豆子中苦参碱、槐定碱的制备方法,其特征在于:用含有还原剂的酸性极性有机溶剂水溶液从苦豆子中提取苦豆子总碱,得到苦豆子总碱浸膏;采用大孔吸附树脂分离纯化制备槐定碱粗提物和苦参碱粗提物:苦豆子总碱浸膏为原料,加重量比1:2‑4的50%‑80%的极性有机溶剂水溶液进行溶解,加碱液调节PH=9‑10,过滤,然后采用大孔吸附树脂富集吸附至饱和,先用不少于2倍量的水(v/v)洗去非生物碱的大极性杂质,1‑4倍树脂量的20%的极性有机溶剂水溶液以1‑3倍树脂量/小时的流速(v/v)洗去极性大的生物碱杂质;再用1‑3倍树脂量的30‑40%的极性有机溶剂水溶液以1‑3倍树脂量/小时的流速(v/v)洗脱目标物质,滤液在‑0.06~‑0.09MPa、50~65℃条件下,经减压回流,浓缩,即得槐定碱粗提物;再用1‑5倍树脂量的50%‑70%的极性有机溶剂水溶液以1‑3倍树脂量/小时的流速(v/v)洗脱目标物质,滤液在‑0.06~‑0.09MPa、50~65℃条件下经减压回流,浓缩,即得苦参碱粗提物;苦参碱粗提物、槐定碱粗提物分别通过结晶和重结晶纯化后得到苦参碱精品、槐定碱精品。
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