一种ZnSe量子点敏化纳米TiO₂薄膜的制备方法

摘要

一种ZnSe量子点敏化纳米TiO₂薄膜的制备方法，它主要包括如下步骤：(1)将TiO₂浆料滴到导电玻璃表面，刮涂一层TiO₂浆料层，烘干后500℃煅烧0.5h，冷却后得到第1个涂层；按上述方法继续制备第2、3或4层，制得一层或多层TiO₂薄膜；(2)去离子水加入硼氢化钠和硒粉，氮气下磁力搅拌，得到Se前体溶液；(3)去离子水加入配体L‑Cys和醋酸锌，用NaOH溶液调节PH至11，得到Zn前体溶液；(4)按体积比1:1将Se前驱液和Zn前驱液混合，将TiO₂薄膜倾斜约30°浸于混合液中，于25‑80℃避光静置1.5‑7h后取出，用去离子水冲洗，晾干后置于真空干燥箱中烘干，制得ZnSe量子点敏化TiO₂薄膜。本发明反应条件温和、对设备要求低、能源损耗小，更加绿色环保。

主权项

一种ZnSe量子点敏化纳米TiO₂薄膜的制备方法，其特征在于：它包括如下步骤：(1)TiO₂薄膜的制作采用刮涂法制备TiO₂薄膜，用滴管滴加3‑4滴TiO₂浆料到导电玻璃表面，用刀片迅速刮涂，得到一层厚度为2μm均匀的TiO₂浆料层；待晾干后，将刮涂好的TiO₂薄膜置于真空干燥箱中60℃烘干2h，随后将此薄膜于马弗炉中进行热处理，以提高TiO₂薄膜和FTO基底之间的结合力,500℃煅烧0.5h，冷却至室温后取出，由此得到第1个涂层；按上述同样的方法在上一涂层基础上继续制备第2、第3或第4层TiO₂薄膜，最终得到的一层或多层TiO₂薄膜；(2)Se前体溶液的制备按每10毫升去离子水加入0.145g硼氢化钠和0.099g硒粉的比例，即硼氢化钠和硒粉的摩尔比为3:1，将去离子水加入容器中，通N₂ 15min，除去氧气，随后加入硼氢化钠(NaBH₄)，待完全溶解后加入硒粉，氮气下磁力搅拌，反应至黑色硒粉完全消失，不再有气泡产生为止，此时得到无色透明的Se前体溶液，将溶液密封备用；(3)Zn前体溶液的制备按每10毫升去离子水加入0.06g配体L‑Cys和0.073g醋酸锌的比例，即配体L‑Cys和醋酸锌的摩尔比为3:2，依次向去离子水中加入配体L‑Cys和醋酸锌，磁力搅拌条件下反应0.5h，用2mol//L的NaOH溶液调节PH至11，将该溶液转移到四口烧瓶内通氮气约30min，除去O₂，即得到Zn前体溶液；(4)量子点敏化薄膜的制备按体积比1:1的比例，将步骤(2)和步骤(3)制得的Se前驱液和Zn前驱液混合，将步骤(1)制备的TiO₂薄膜倾斜约30°浸于上述混合液中，于25‑80℃避光条件静置1.5‑7h后取出，用去离子水冲洗，以洗去附着于薄膜表面的多余离子；于空气中晾干后，置于真空干燥箱中60℃烘干2h，即得到ZnSe量子点敏化TiO₂薄膜。