发明名称 一种铁基合金的元素含量荧光分析方法
摘要 本发明涉及一种合金元素含量的分析方法,具体涉及一种铁基合金的元素含量荧光分析方法。本发明的技术方案为:该方法包括如下步骤:(1)测量铁基合金标样,绘制综合标准曲线;(2)确定荧光光谱仪的最佳测量参数;(3)分析所述综合标准曲线,确定元素特征X射线强度与其元素含量的线性关系;(4)设定铁基合金虚拟合成标样中各元素的含量;(5)绘制单元素虚拟工作曲线;(6)利用单元素虚拟工作曲线测出待测铁基合金中各个元素的含量。本发明的铁基合金的元素含量荧光分析方法,通过测量铁基合金试样中待测元素的特征X射线的强度,得出待测铁基合金的元素成分含量。
申请公布号 CN104390945B 申请公布日期 2017.03.29
申请号 CN201410624241.3 申请日期 2014.11.07
申请人 沈阳黎明航空发动机(集团)有限责任公司 发明人 唐侠;郑立春;刘新;詹秀嫣;杨静
分类号 G01N21/64(2006.01)I 主分类号 G01N21/64(2006.01)I
代理机构 沈阳优普达知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 21234 代理人 任凯
主权项 一种铁基合金的元素含量荧光分析方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:(1)测量铁基合金标样,利用荧光光谱仪对现有的各种铁基合金标样进行测量,利用荧光光谱仪的基本参数FP工作软件绘制出这些铁基合金的综合标准曲线;(2)对比所述综合标准曲线,以确定荧光光谱仪针对铁基合金的各种元素的最佳测量参数,包括激发角度、脉冲范围、激发电压和激发电流;(3)分析所述综合标准曲线,确定元素谱线重叠干扰、测量背景干扰和测量通道材料干扰的强度,扣除这些干扰,利用荧光光谱仪的基本参数FP工作软件绘制出铁基合金中的每个元素特征X射线强度与其元素含量的线性关系;元素谱线重叠干扰的校正方法如下:按标准方法测出8个存在重叠干扰的元素的重叠校正系数,用1Cr18Ni9Ti不锈钢7个标样测定铁对钴,铅对砷,铬对锰的重叠校正系数,用GH2132高合金钢4个标样测定镍对铜,钛对钒的重叠校正系数,分别用日产奥氏体不锈钢ST21‑28系列套标和W18Cr4V套标测定钼和钨对磷重叠校正系数,用W18Cr4V套标测定钨对硅重叠校正系数,用日产奥氏体不锈钢ST21‑28系列套标测定镍对钽的重叠校正系数;利用瑞利散射线扣除背景强度和消除通道材料的影响:基本参数FP法用于未知元素含量计算的X射线强度必须是净强度,是利用铑靶的瑞利散射线作为参照线,如同扣除元素谱线重叠干扰的方法一样来扣除,这减少了分析该元素至少一半的测量时间,并减少了因测量背景强度所带来的误差;从靶发射出的原级X射线在照射受测表面之后,散射的和激发的荧光X射线要经过限制光栏和准直器;在射线照射下,它们也会激发出该材料中各元素的特征射线,最终与待测材料激发出的各元素的特征射线混合在一起经分光而到达检测器,形成通道材料干扰,通道材料由不锈钢制成,受影响的是铁、镍、铬3个元素;用扣除元素谱线重叠干扰的方法,以铑靶的瑞利散射线为参照线进行扣除;(4)设定铁基合金虚拟合成标样中各元素的含量,将现有的各种铁基合金元素含量范围统计出来,高含量元素取范围的中间值做为虚拟合成标样中该元素的含量,低微含量元素取范围的中间值的1.2~1.5倍做为虚拟合成标样中该元素的含量;(5)绘制铁基合金虚拟合成标样的单元素虚拟工作曲线,按照所述铁基合金虚拟合成标样中各元素的含量对荧光光谱仪进行设定,再以所述最佳测量参数对荧光光谱仪进行设定,根据每个元素特征X射线强度,利用荧光光谱仪的基本参数FP工作软件绘制出每个元素的单元素虚拟工作曲线;(6)将待测铁基合金试样放入试样盒中,利用所述单元素虚拟工作曲线对待测铁基合金试样进行测定,测出该待测铁基合金中各个元素的含量。
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