异硫氰酸酯‑3‑(p‑甲苯基)丙烯酸乙酯的合成

摘要

本发明涉及(Z)‑2‑异硫氰酸酯‑3‑(p‑甲苯基)丙烯酸乙酯的合成，将烯基叠氮乙酸乙酯加入到圆底烧瓶中，再加入无水二氯甲烷，准确称取三苯基膦于100mL锥形瓶中，加入二氯甲烷溶解三苯基膦；在搅拌条件下，向烯基叠氮乙酸乙酯溶液中逐滴滴加三苯基膦溶液，室温下反应10‑16h；反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，旋蒸完全后加入10‑30mL石油醚溶解体系，将橘黄色固体21.2mmol加入到250mL的圆底烧瓶中，加入30‑50mL无水二氯甲烷溶解固体，搅拌条件下，向这一体系中加入CS₂ 24,2g,加热回流反应，旋蒸除去溶剂，得到橘红色的固体异硫氰酸酯‑3‑(p‑甲苯基)丙烯酸乙酯。

主权项

异硫氰酸酯‑3‑(p‑甲苯基)丙烯酸乙酯的合成，其特征在于，包括：将烯基叠氮乙酸乙酯29.2mmol加入到1000mL圆底烧瓶中，再加入75‑120mL无水二氯甲烷，准确称取三苯基膦32.1mmol于100mL锥形瓶中，加入75‑120mL二氯甲烷溶解三苯基膦；在搅拌条件下，向烯基叠氮乙酸乙酯溶液中逐滴滴加三苯基膦溶液，观察到有气体产生，滴加完成后，室温下反应10‑16h；反应结束后，减压蒸馏除去溶剂，旋蒸完全后加入10‑30mL石油醚溶解体系，继续旋蒸除去石油醚，得到橘黄色固体；将橘黄色固体21.2mmol加入到250mL的圆底烧瓶中，加入30‑50mL无水二氯甲烷溶解固体，搅拌条件下，向这一体系中加入CS₂ 24,2g，加热回流反应，在冷凝管上方加上气球以防CS₂挥发，28h后反应完全；将体系加入到100mL圆底烧瓶中，旋蒸除去溶剂，得到橘红色的固体异硫氰酸酯‑3‑(p‑甲苯基)丙烯酸乙酯。