含氯聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法

摘要

本发明涉及合成树脂及塑料技术领域，具体涉及一种含氯聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法。含氯聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法，包括如下步骤：（1）含氯聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝溶液的制备；（2）含氯聚对苯二甲酰对苯二胺初生纤维的制备；（3）含氯聚对苯二甲酰对苯二胺初生纤维的热处理。本发明以邻氯对苯二胺与对苯二甲酰氯为单体，合成了含氯聚对苯二甲酰对苯二胺溶液，直接进行湿法纺丝，制备含氯聚对苯二甲酰对苯二胺初生纤维并进行热处理，热处理后纤维力学性能均得到进一步改善；具有较好的热稳定性，其阻燃性能均远高于聚对苯二甲酰对苯二胺纤维。

主权项

含氯聚对苯二甲酰对苯二胺纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：（1）含氯聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝溶液的制备在装有机械搅拌装置的2000mL四脚圆底烧瓶中，通入干燥氮气，加入1000mLNMP，随后加入质量分数4％的CaCl₂或LiCl，60℃下加热搅拌使其充分溶解；溶解完全后，将溶液温度降至室温；称取聚合单体邻氯对苯二胺粉末，加入溶剂中，待其完全溶解后，用冰水浴将其冷却至‑10～‑5℃，然后称取对苯二甲酰氯粉末，先将其一半加入邻氯对苯二胺溶液中，反应20min后再加入另一半，之后迅速将其置于60℃油浴中，同时提高搅拌速率，反应5~10min后出现爬杆现象，30min后取出，得到含氯聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝溶液；（2）含氯聚对苯二甲酰对苯二胺初生纤维的制备将含氯聚对苯二甲酰对苯二胺纺丝溶液在60℃加热保温条件下真空脱泡48h，通人N₂加压至0.3～0.5MPa，进行湿法纺丝，采用200孔，喷丝孔直径为0.08mm喷丝板；凝固浴为NMP／H₂0溶液，浴温30℃；纤维出凝固浴后进入80℃的热水浴中进行洗涤并收卷；再将丝筒放人清水中浸泡，将纤维内溶剂进一步洗净，然后将含氯聚对苯二甲酰对苯二胺初生纤维置于空气中自然风干；（3）含氯聚对苯二甲酰对苯二胺初生纤维的热处理将干燥后的含氯聚对苯二甲酰对苯二胺初生纤维在张力状态下置于自制拉伸热管在350℃下进行热处理。