β‑苯乙基异硫氰酸酯的合成

摘要

本发明涉及β‑苯乙基异硫氰酸酯的合成，包括：称取质量为7.08g的固体盐，加入至100mL单口烧瓶中，用量筒量取84‑90mL氯仿加入到单口瓶内作为溶剂，称取1.48g固体光气溶于7‑10mL氯仿中，并在0℃冰浴下缓慢的滴加至反应体系，滴加完成后在0℃冰浴条件下继续搅拌反应1‑3小时，之后撤去冰浴，待体系升至室温后，把体系架至加热套上，加热回流2小时，薄层色谱观察原料已经反应完全，关闭加热套并将反应体系冷却至室温；用何氏漏斗将固体盐抽滤掉，并用甲苯洗涤固体三次，收集滤液并用旋蒸仪旋蒸至约5mL后加入硅胶旋成干样；以PE和EA体积比为10∶1的混合溶液作洗脱溶剂，利用柱层析分离得到目标产物；将柱层析所得溶液在旋蒸仪上旋蒸，并在50℃的油浴加热下用油泵进一步抽除残留的溶剂，得到无色轻油状的液体产物即为β‑苯乙基异硫氰酸酯。

主权项

β‑苯乙基异硫氰酸酯的合成，其特征在于，包括：称取质量为7.08g的固体盐，加入至100mL单口烧瓶中，用量筒量取84‑90mL氯仿加入到单口瓶内作为溶剂，称取1.48g固体光气溶于7‑10mL氯仿中，并在0℃冰浴下缓慢的滴加至反应体系，滴加完成后在0℃冰浴条件下继续搅拌反应1‑3小时，之后撤去冰浴，待体系升至室温后，把体系架至加热套上，加热回流2小时，薄层色谱观察原料已经反应完全，关闭加热套并将反应体系冷却至室温；用何氏漏斗将固体盐抽滤掉，并用甲苯洗涤固体三次，收集滤液并用旋蒸仪旋蒸至约5mL后加入硅胶旋成干样；以PE和EA体积比为10∶1的混合溶液作洗脱溶剂，利用柱层析分离得到目标产物；将柱层析所得溶液在旋蒸仪上旋蒸，并在50℃的油浴加热下用油泵进一步抽除残留的溶剂，得到无色轻油状的液体产物即为β‑苯乙基异硫氰酸酯。