一种从松节油含葑醇副产物中提取高纯度天然葑醇的方法

摘要

本发明公开了一种从松节油含葑醇副产物中提取高纯度天然葑醇的方法，所述的含葑醇副产物主要含有芳樟醇、葑醇等单萜醇混合物，其中葑醇的含量为50‑60%，其特征在于：在松节油含葑醇副产物中加入酸性催化剂对甲苯磺酸进行催化反应，对中和静置得到的油层进行水洗后，再通过精馏和冷冻结晶，最后低温离心分离，得到纯度＞96%的天然葑醇产品。本发明加入的酸性催化剂对甲苯磺酸，利用官能团活性的差异，对单萜醇混合物进行选择性催化，除去与葑醇沸点相近的同分异构体，从而得到高纯度的天然葑醇。本发明选用松节油中含葑醇副产物作为原料，来源广泛，成本低，节能环保，适用于规模化生产，具有很好的经济效益和社会效益。

主权项

一种从松节油含葑醇副产物中提取高纯度天然葑醇的方法，所述的含葑醇副产物主要含有芳樟醇、葑醇单萜醇混合物，其中葑醇的含量为50‑60%，其特征在于：在松节油含葑醇副产物中加入酸性催化剂对甲苯磺酸进行催化反应，对中和静置得到的油层进行水洗后，再通过精馏和冷冻结晶，最后低温离心分离，得到纯度＞96%的天然葑醇产品；具体操作步骤如下：（1）催化反应：将含葑醇副产物加入反应釜中，加入物料重量浓度0.2‑3%的酸性催化剂对甲苯磺酸，搅拌，反应温度控制在50‑100℃，反应时间2‑3h；（2）水洗：将步骤（1）得到的反应物冷却至室温，然后加入稀碱液中和，静置沉淀，分离出水层和油层，将分离出的油层水洗至中性；（3）精馏：将步骤（2）水洗后的油层投入精馏塔， 真空度＜‑0.09MPa，塔顶温度控制在114‑120℃，以回流比4:1‑6:1，得到纯度≥80%的葑醇初级产品；（4）冷冻结晶：将步骤（3）得到的葑醇初级产品放入冷库中结晶15h，冷库温度控制为≤‑15℃；（5）离心分离：将步骤（4）结晶后的葑醇初级产品进行低温离心分离，分离的温度控制为＜0℃，转速＞5000r/min，得到葑醇含量＞96%的产品。