发明名称 六味地黄制剂的超高效液相双波长多指标含量测定方法
摘要 本发明公开了一种六味地黄制剂的超高效液相双波长多指标含量测定方法,该方法包括步骤:(1)取六味地黄制剂,以浓度1g/10~30ml溶解于甲醇中,得六味地黄制剂溶液;(2)将取标准品以浓度20~30μg/ml溶解于甲醇中,得标准品溶液;(3)采用超高效液相色谱法,在相同的检测条件下分别获得六味地黄制剂溶液和标准品溶液的色谱图;所述检测条件包括:色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;采用梯度洗脱;其中,流动相A为浓度0.08ml/100ml的磷酸水溶液,流动相B为乙腈;检测波长为200~220nm和238~250nm;(4)根据标准品的浓度和色谱图,计算六味地黄制剂中与标准品相对应成分的含量。本发明对六味地黄制剂中的主要成分可进行快速、全面的检测,仪器易得,方法简便,操作性强。
申请公布号 CN104865319B 申请公布日期 2017.03.22
申请号 CN201510148826.7 申请日期 2015.03.31
申请人 湖南中医药大学 发明人 王炜;江星明;李斌;彭彩云;盛文兵;邱伊星;苏维
分类号 G01N30/02(2006.01)I 主分类号 G01N30/02(2006.01)I
代理机构 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 代理人 王文君
主权项 一种六味地黄制剂的超高效液相双波长多指标含量测定方法,其特征在于,该方法包括步骤:(1)取六味地黄制剂,粉碎后精密称取,以浓度1g/10~30ml溶解于甲醇中,超声提取,离心,取上清液过滤,即得六味地黄制剂溶液,备用;(2)精密称取标准品,以浓度20~30μg/ml溶解于甲醇中,即得标准品溶液,备用;所述的标准品包括没食子酸、原儿茶酸、1,2,3,4,6‑五没食子酰葡萄糖、丹皮酚、5‑羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷、芍药苷、苯甲酸和苯甲酰芍药苷;(3)采用超高效液相色谱法,在相同的检测条件下分别获得六味地黄制剂溶液和标准品溶液的色谱图;所述检测条件包括:色谱柱填充剂为十八烷基硅烷键合硅胶;所述色谱柱的规格为100~250mm×2.1~4.6mm;填充剂的粒径为1.8~5μm;采用梯度洗脱;其中,流动相A为浓度0.08ml/100ml的磷酸水溶液,流动相B为乙腈;洗脱程序为:0~5min,2~25%流动相B;5~8min,25~70%流动相B;8~8.1min,70~95%流动相B;8.1~13min,95%流动相B;检测波长为200‑220nm和238‑250nm;在检测波长为200‑220nm的条件下检测没食子酸、原儿茶酸、1,2,3,4,6‑五没食子酰葡萄糖、丹皮酚;在检测波长为238‑250nm的条件下,检测5‑羟甲基糠醛、莫诺苷、马钱苷、獐牙菜苷、芍药苷、苯甲酸、苯甲酰芍药苷;所述检测条件还包括:色谱柱的柱温为30~40℃;流动相流速为0.1~1.0ml/min;进样量为1~5μl;(4)根据标准品的浓度、标准品在色谱图中的峰面积以及六味地黄制剂中与标准品相对应成分在色谱图中的峰面积,计算六味地黄制剂中与标准品相对应成分的含量。
地址 410208 湖南省长沙市岳麓区象嘴路湖南中医药大学含浦校区