射频反应溅射外延镧锶钴氧薄膜的制备方法

摘要

本发明涉及一种射频反应溅射外延镧锶钴氧薄膜的制备方法，采用射频反应磁控溅射的技术，在溅射过程中综合考虑了溅射功率、溅射气压、氩气与氧气流量的配比、基底温度等因素。本发明中特别强调了后退火的重要性，La_1‑xSr_xCoO₃薄膜的制备过程中需要充足的氧气以避免形成氧空位而影响薄膜的相关物理特性，后退火不仅可以弥补氧空位等一些缺陷，还能够使得薄膜表面更为平整。在本发明所涉及的外延La_1‑xSr_xCoO₃薄膜制备方法具有与现有工业化生产兼容、掺杂便捷、所掺入Sr元素的浓度易调控、靶材选择简单和靶材使用率较高等优点，在自旋电子学相关器件的制备上具有广泛的应用价值。

主权项

一种射频反应溅射外延镧锶钴氧薄膜的制备方法，其特征是步骤如下：1)采用三靶磁控溅射镀膜设备，在其中一个靶头上安装一块纯度为99.99％的La_0.67Sr_0.33CoO₃陶瓷靶，并将靶面调节至与水平面平行的方向，靶材的厚度为4～6mm，直径为60mm，并在La_0.67Sr_0.33CoO₃靶的表面放上Sr颗粒；2)将抛光的基底材料SrTiO₃安装在La_0.67Sr_0.33CoO₃靶的正上方，基片与La_0.67Sr_0.33CoO₃靶的垂直距离为7.3～7.7cm；3)先后启动一级机械泵，将真空抽到20Pa以下，再打开二级分子泵抽真空，直至溅射室的背底真空度优于8×10^–6Pa；4)打开气体流量计及射频电源预热，开启基底加热温控电源，调节加热电流将基底加热至750～850℃；5)待第4步结束后，再向真空室通入纯度为99.999％的溅射气体氩气和氧气，将溅射室的真空度保持在3～5Pa，并稳定3～5分钟；6)开启溅射电源，在La_0.67Sr_0.33CoO₃靶上施加0.16～0.20A的电流和900～1000V的直流电压，调节入射与反射比达到最大，以确保溅射在基底上的粒子数目达到最大，而反射出去的粒子数目达到最小，找到最高的溅射效率，预溅射15～20分钟，等溅射电流和电压稳定；7)打开La_0.67Sr_0.33CoO₃靶和基片之间的档板开始溅射，并同时设置使得样品架在溅射的过程中始终保持1～3°/min匀速旋转，溅射过程中，基底温度继续保持；8)溅射结束后，关闭La_0.67Sr_0.33CoO₃靶和基片之间的档板，然后关闭溅射电源，停止通入溅射气体Ar，但O₂仍持续通入且流量不变，同时将气压调至8～10Pa以确保腔室内有充足的氧气补给La_1‑xSr_xCoO₃薄膜；使基底温度在750～850℃保持1～1.5小时后，再使样品以1～3℃/min的速度降低到室温，然后关闭真空系统，向真空室充入纯度为99.999％的氮气，打开真空室，取出样品；9)样品进行后期的高温纯氧后退火处理，在0.95～1.05MPa的纯氧氛围中，使样品加热到900～1000℃，恒温保持4～5小时，再以1～3℃/min的速率缓慢降温至室温。