发明名称 | 一种高酯化度海藻酸异丙酯的制备方法 | ||
摘要 | 本发明公开一种高酯化度海藻酸异丙酯的制备方法,其制备方法包括如下步骤:在无水异丙醇中,加入海藻酸,开动搅拌,加入与海藻酸含水量等摩尔的脱水剂,加入催化剂,搅拌升温至回流,达到回流温度后,开始滴加剩余脱水剂,在2‑4小时内均匀滴加完毕后,继续回流反应4~15小时,结束反应,冷却至室温后,用碱液调pH=6.5~7.0,过滤、滤饼用质量浓度高于60%的异丙醇水溶液洗涤,并在40℃下干燥,得海藻酸异丙酯;采用本发明海藻酸异丙酯的制备方法制备的海藻酸异丙酯的酯化度高于65%,明显高于现有技术制备的直链烷醇海藻酸酯的酯化度。 | ||
申请公布号 | CN106519061A | 申请公布日期 | 2017.03.22 |
申请号 | CN201610871102.X | 申请日期 | 2016.10.04 |
申请人 | 青岛大学 | 发明人 | 刘馨;张晓东;孙德帅;陈照军;栾吉梅 |
分类号 | C08B37/04(2006.01)I | 主分类号 | C08B37/04(2006.01)I |
代理机构 | 代理人 | ||
主权项 | 一种高酯化度海藻酸异丙酯的制备方法,其特征在于按如下步骤实施:在无水异丙醇中,加入海藻酸,开动搅拌,加入与海藻酸含水量等摩尔的脱水剂,加入催化剂,搅拌升温至回流,达到回流温度后,开始滴加剩余脱水剂,在2‑4小时内均匀滴加完毕后,继续回流反应4~15小时,结束反应,冷却至室温后,用碱液调pH=6.5~7.0,过滤、滤饼用质量浓度高于60%的异丙醇水溶液洗涤,并在40℃下干燥,得海藻酸异丙酯;上述所述的海藻酸用量与异丙醇用量的质量比为1:3~6;上述所述的脱水剂为原甲酸三异丙酯;上述所述的滴加剩余脱水剂,是滴加剩余原甲酸三异丙酯,其滴加量与海藻酸用量的摩尔比为1:0.5‑1;上述所述的催化剂为质量浓度为98%的浓硫酸,或对甲苯磺酸,其用量为海藻酸用量的质量百分比0.2‑3%;上述所述的碱液是碳酸钠溶液,或氢氧化钠溶液。 | ||
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