一种水体中氨氮浓度值测定方法

摘要

本发明属于水质监测技术领域，涉及一种水体中氨氮值测定方法，包括准备工作、绘制氨氮标准曲线、绘制亚硝氮标准曲线、绘制亚硝氮浓度对氨氮测量绝对误差影响曲线和测定氨氮浓度五个步骤,能够在高盐度水体中测定更宽范围氨氮和亚硝氮的浓度，其中的次溴酸盐氧化时间由30min缩减为10min，亚硝氮显色剂将磷酸改为盐酸，减少了污染，将对氨基苯磺酰胺盐酸溶液和盐酸萘乙二胺水溶液混合，简化亚硝氮浓度的测定步骤，将亚硝氮浓度的测定上限提升到国标法的三倍以上，在亚硝氮浓度为0‑0.75mg/L区间内，测定浓度范围为0‑1.25mg/L的氨氮的准确性良好；其工艺流程简单，原理可靠，操作过程时间短，环保节能，经济成本低，可操作性强，测定结果准确度高。

主权项

一种水体中氨氮浓度值测定方法，其特征在于工艺过程包括准备工作、绘制氨氮标准曲线、绘制亚硝氮标准曲线、绘制亚硝氮浓度对氨氮测量绝对误差影响曲线和测定氨氮浓度五个步骤：(1)、准备工作包括制备盐酸溶液、制备对氨基苯磺酰胺盐酸溶液、制备盐酸萘乙二胺水溶液、制备亚硝氮显色剂、制备氨氮标准溶液、制备亚硝氮标准溶液和制备次溴酸钠溶液：①、制备盐酸溶液：取100mL质量百分比浓度为36‑38％的浓盐酸溶解于100mL水中得体积比为1:1的一号盐酸溶液；取20mL质量百分比浓度为36‑38％的浓盐酸溶解于180mL水中得体积比为1:9的二号盐酸溶液，完成盐酸溶液的制备；②、制备对氨基苯磺酰胺盐酸溶液：取2g对氨基苯磺酰胺溶解于200mL一号盐酸溶液中，完成浓度为10g/L的对氨基苯磺酰胺盐酸溶液的制备；③、制备盐酸萘乙二胺水溶液：取0.5g盐酸萘乙二胺溶解于500mL水中，完成浓度为1g/L的盐酸萘乙二胺水溶液的制备；④、制备亚硝氮显色剂：取15g对氨基苯磺酰胺溶解于150mL二号盐酸溶液中，得到混合液，在混合液中加入0.5g盐酸萘乙二胺，混匀并添加去离子水定容至250mL，完成亚硝氮显色剂的制备；⑤、制备氨氮标准溶液：取1.91g经110℃干燥1h的优级纯氯化铵溶解于去离子水后移入1000mL一号容量瓶中，加水至1000mL，混匀，再在一号容量瓶中加入1mL浓度为1.50mg/mL的三氯甲烷,混匀，得到浓度为500mg/L的铵标准溶液，将铵标准溶液贮存于一号棕色试剂瓶中，然后取铵标准溶液5mL置于500mL容量瓶中添加去离子水定容至500mL，完成浓度为5mg/L的氨氮标准溶液的制备；⑥、制备亚硝氮标准溶液：取4.928g优级纯亚硝酸钠溶解于去离子水后移入1000mL二号容量瓶中，添加去离子水定容至1000mL，混匀，得到亚硝氮浓度为1000mg/L的亚硝氮准备溶液，将亚硝氮准备溶液移入二号棕色试剂瓶中，在二号棕色试剂瓶中加入1mL浓度为1.50mg/mL的三氯甲烷,混匀，得到亚硝氮标准贮备溶液，在2‑5℃条件下保存，然后取25mL亚硝氮标准贮备溶液置于500mL容量瓶中用水稀释定容至500mL，得到亚硝氮浓度为50mg/L的亚硝氮标准中间液，将亚硝氮标准中间液贮存于三号棕色试剂瓶中于2‑5℃条件下保存，最后取20mL亚硝氮标准中间液置于200mL容量瓶中用水稀释至200mL，完成亚硝氮浓度为5mg/L的亚硝氮标准溶液的制备；⑦、制备次溴酸钠溶液：先取1.4g溴酸钾和10g溴化钾溶于水后加水定容至100mL得到溴酸钾‑溴化钾水溶液，再取200g氢氧化钠溶解于1000mL水中后加热蒸发定容至500mL得到浓度为400g/L的氢氧化钠水溶液，然后在聚乙烯瓶中加入5mL溴酸钾‑溴化钾溶液后用45mL水稀释，再加入3mL一号盐酸溶液，盖紧摇匀，在暗处静置5min后加入50mL氢氧化钠水溶液，混匀，完成次溴酸钠的制备；(2)、绘制氨氮标准曲线：在6支容量为50mL的具塞比色管中分别加入0mL、1mL、2.5mL、5mL、7.5mL和10mL的氨氮标准溶液，每支具塞比色管中的氨氮标准溶液均用去离子水稀释至50mL，6支具塞比色管中的氨氮浓度分别为0mg/L、0.1mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、0.75mg/L和1.0mg/L，每支具塞比色管中均加入5mL次溴酸钠溶液，塞紧混匀，静置10min后加入5mL对氨基苯磺酰胺盐酸溶液，静置5min后加入1mL盐酸萘乙二胺水溶液，静置15min后用分光光度计于543nm处和10mm比色皿测定氨氮吸光度A₁，测定结果如下表：具塞比色管序号123456氨氮吸光度00.1020.2310.4660.6510.865氨氮浓度00.10.250.50.751.0以氨氮吸光度A₁为x₁轴，以氨氮浓度n₁(mg/L)为y₁轴，绘制氨氮标准曲线，得出曲线方程式1：y₁＝1.163x₁‑0.015；(3)、绘制亚硝氮标准曲线：在6支容量为50mL的具塞比色管中分别加入0mL、0.5mL、1mL、2mL、4mL和6mL的亚硝氮标准溶液，每支具塞比色管中的亚硝氮标准溶液均用去离子水稀释至50mL，6支具塞比色管中的亚硝氮浓度为分别为0mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.2mg/L、0.4mg/L和0.6mg/L，每支具塞比色管中均加入1mL亚硝氮显色剂，静置20min后，用紫外‑可见分光光度计于543nm处和10mm比色皿测定亚硝氮吸光度A₂，测定结果如下表：具塞比色管序号123456亚硝氮吸光度00.1340.2560.5181.0251.468亚硝氮浓度00.050.10.20.40.6以亚硝氮吸光度A₂为x₂轴，以亚硝氮浓度n₂(mg/L)为y₂轴，绘制亚硝氮标准曲线，得出线性方程式2：y₂＝0.406x₂‑0.005；(4)、绘制亚硝氮浓度对氨氮测量绝对误差影响曲线：按照下表：中的氨氮浓度和亚硝氮浓度分别配置5组氨氮和亚硝氮混合试样，每一组设置8只具塞比色管，将混合试样分别置于具塞比色管中，同一组具塞比色管中的氨氮浓度一样，亚硝氮浓度呈梯度上升，5组氨氮浓度分别为0mg/L、0.25mg/L、0.5mg/L、0.75mg/L和1mg/L，在每支具塞比色管中均加入5mL次溴酸钠溶液，塞紧混匀，静置10min后加入5mL对氨基苯磺酰胺盐酸溶液，静置5min后加入1mL盐酸萘乙二胺水溶液，静置15min后用分光光度计于543nm处和10mm比色皿测定氨氮和亚硝氮的总吸光度A₀，代入方程式1：y₁＝1.163x₁‑0.015计算出氨氮和亚硝氮的总浓度n₀，用总浓度n₀减去表中亚硝氮浓度e得到氨氮浓度测量值n’，计算出氨氮浓度测量值n’与氨氮浓度修正值ρ_A的绝对误差f，测试和计算结果如下表：以表中亚硝氮浓度e为x₃轴，以氨氮测量绝对误差f为y₃轴，绘制出亚硝氮浓度对氨氮测量绝对误差影响曲线，得出线性方程式3：y₃＝1.989x₃+0.012；(5)、测定氨氮浓度：根据方程式1、2和3推导出氨氮浓度修正值公式：ρ_A＝1.163A₀‑1.213A₂‑0.004，其中ρ_A表示氨氮浓度修正值；利用分光光度计和比色皿测试水体的氨氮和亚硝氮的总吸光度A₀与亚硝氮吸光度A₂，将氨氮和亚硝氮的总吸光度A₀与亚硝氮吸光度A₂代入氨氮浓度修正值公式计算得出氨氮浓度修正值ρ_A。