一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法

摘要

本发明提供一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法，包括如下步骤：以α‑Fe和Fe₃O₄为反应物在一定条件下合成方铁矿；对合成的方铁矿进行高温原位XRD表征；对所得的XRD表征数据进行处理以测定方铁矿的高温晶格常数。本发明提出了一种基于原位XRD表征方法以测定方铁矿高温下晶格常数的新方法，融合了材料合成与测试领域的相关技术和数据处理方法，方法有效、可靠性高、相关技术成熟，可应用于方铁矿及其它部分材料在高温下的晶格常数精密测定，通过对材料XRD衍射图谱的晶修以及相关公式可计算出晶格常数，其结果精确且可靠性高。

主权项

一种方铁矿高温晶格常数的原位表征方法，其特征在于，包括如下步骤：以α‑Fe和Fe₃O₄为反应物在一定条件下合成方铁矿；对合成的方铁矿进行高温原位XRD表征；对所得的XRD表征数据进行处理以测定方铁矿的高温晶格常数；所述方铁矿的合成和高温原位XRD表征包括如下步骤：1）将0.3~0.4 g质量比为19:81的α‑Fe和Fe₃O₄粉末均匀混合后置于高温XRD装置的氧化铝样品台中，再将样品台置于高温XRD装置内，并装配好高温附件和气路；2）以25 ml/min的流速向高温XRD装置内通入氦气，并保持60 min；3）继续以25 ml/min的流速向高温XRD装置内通入氦气，并以10 °C/min的速率将步骤1）中的α‑Fe和Fe₃O₄混合粉末升温至843.28 K；4）将通入高温XRD装置的氦气切换为CO和CO₂的混合气体，流速保持为25 ml/min，并控制混合气体中CO和CO₂的体积比为1:1或1:2；5）以2 °C/min的速率将步骤3）中的α‑Fe和Fe₃O₄混合粉末升温至指定温度，使α‑Fe和Fe₃O₄在这一升温过程中合成方铁矿；6）在4~7小时的时间段内对步骤5）中的方铁矿持续的进行原位XRD表征，以检测反应物的物相，从而确定反应物是否已全部生成方铁矿；7）将步骤6）中方铁矿温度升高50°C，保温60 min后降温至步骤5）所述的指定温度；8）在3~4小时的时间段内对步骤7）中的方铁矿再次进行持续的原位XRD表征；9）对比步骤6）和步骤8）中的XRD图谱，当衍射峰位一致时，表示步骤5）所得的方铁矿为不同条件下处于热力学平衡态下的方铁矿，否则返回步骤5）并重复步骤5）到8）。