发明名称 一种离子液体催化合成1,3,5‑三取代基‑2‑吡唑啉衍生物的绿色方法
摘要 本发明涉及一种离子液体催化合成1,3,5‑三取代基‑2‑吡唑啉衍生物的绿色方法,在无溶剂条件下,将查尔酮衍生物、取代肼、离子液体催化剂混合超声震荡溶解,加热回流50‑60℃搅拌反应0.5‑1h,将反应液冷却、过滤、重结晶,得产物;所述的查尔酮衍生物、取代肼、离子液体催化剂的摩尔比为1:1.2‑1.5:3‑6。本发明制备方法中不需要溶剂,反应时间减少一半,反应物在功能化离子液体催化作用下合成,且功能化离子液体可以回收再利用,大大减少了有机试剂的使用,反应温度由原来的110℃左右降低到50℃左右,后处理相对简单,实现了绿色化学合成的节能高效。
申请公布号 CN104693120B 申请公布日期 2017.03.22
申请号 CN201510104917.0 申请日期 2015.03.10
申请人 山东师范大学 发明人 刘庆俭;隋雪燕
分类号 C07D231/06(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I 主分类号 C07D231/06(2006.01)I
代理机构 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人 崔苗苗
主权项 一种离子液体催化合成1,3,5‑三取代基‑2‑吡唑啉衍生物的绿色方法,其特征是,包括步骤如下:在无溶剂条件下,将查尔酮衍生物、取代肼、离子液体催化剂混合超声震荡溶解,加热回流50‑60℃搅拌反应0.5‑1h,将反应液冷却、过滤、重结晶,得产物;所述的查尔酮衍生物、取代肼、离子液体催化剂的摩尔比范围为1:1.2‑1.5:3‑6;其中,所述查尔酮衍生物结构式如下:<img file="FDA0001125571600000011.GIF" wi="738" he="393" />其中R<sub>1</sub>表示H、‑CH<sub>3</sub>、‑Br,R<sub>2</sub>表示H、‑OCH<sub>3</sub>、‑N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、‑Cl、‑Br、‑F;所述的取代肼为苯肼、苯甲酰肼或乙酰肼;所述的离子液体催化剂为1‑磺酸丁基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐。
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