发明名称 |
一种离子液体催化合成1,3,5‑三取代基‑2‑吡唑啉衍生物的绿色方法 |
摘要 |
本发明涉及一种离子液体催化合成1,3,5‑三取代基‑2‑吡唑啉衍生物的绿色方法,在无溶剂条件下,将查尔酮衍生物、取代肼、离子液体催化剂混合超声震荡溶解,加热回流50‑60℃搅拌反应0.5‑1h,将反应液冷却、过滤、重结晶,得产物;所述的查尔酮衍生物、取代肼、离子液体催化剂的摩尔比为1:1.2‑1.5:3‑6。本发明制备方法中不需要溶剂,反应时间减少一半,反应物在功能化离子液体催化作用下合成,且功能化离子液体可以回收再利用,大大减少了有机试剂的使用,反应温度由原来的110℃左右降低到50℃左右,后处理相对简单,实现了绿色化学合成的节能高效。 |
申请公布号 |
CN104693120B |
申请公布日期 |
2017.03.22 |
申请号 |
CN201510104917.0 |
申请日期 |
2015.03.10 |
申请人 |
山东师范大学 |
发明人 |
刘庆俭;隋雪燕 |
分类号 |
C07D231/06(2006.01)I;B01J31/02(2006.01)I |
主分类号 |
C07D231/06(2006.01)I |
代理机构 |
济南圣达知识产权代理有限公司 37221 |
代理人 |
崔苗苗 |
主权项 |
一种离子液体催化合成1,3,5‑三取代基‑2‑吡唑啉衍生物的绿色方法,其特征是,包括步骤如下:在无溶剂条件下,将查尔酮衍生物、取代肼、离子液体催化剂混合超声震荡溶解,加热回流50‑60℃搅拌反应0.5‑1h,将反应液冷却、过滤、重结晶,得产物;所述的查尔酮衍生物、取代肼、离子液体催化剂的摩尔比范围为1:1.2‑1.5:3‑6;其中,所述查尔酮衍生物结构式如下:<img file="FDA0001125571600000011.GIF" wi="738" he="393" />其中R<sub>1</sub>表示H、‑CH<sub>3</sub>、‑Br,R<sub>2</sub>表示H、‑OCH<sub>3</sub>、‑N(CH<sub>3</sub>)<sub>2</sub>、‑Cl、‑Br、‑F;所述的取代肼为苯肼、苯甲酰肼或乙酰肼;所述的离子液体催化剂为1‑磺酸丁基‑3‑甲基咪唑三氟甲磺酸盐。 |
地址 |
250014 山东省济南市历下区文化东路88号 |