发明名称 稀土掺杂硫氧化钆和含氧硫酸钆上转换荧光粉的制备方法
摘要 一种稀土掺杂硫氧化钆和含氧硫酸钆上转换荧光粉的制备方法,属于材料科学领域。该方法包括以下步骤:(1)将Gd(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O、Yb(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O和Ln(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O混合,加去离子水,得到RE(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>溶液;(2)将硫酸铵溶于RE(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>溶液搅拌,继续搅拌,并加入氨水,调节pH值,得到悬浊液;(3)将悬浊液,在100~150℃,水热反应1~72h,自然冷却至室温,得到反应产物;(4)将反应产物离心分离、清洗、烘干,得到白色粉末前驱体;(5)将白色粉末前驱体,煅烧,制得稀土离子掺杂的Gd<sub>2</sub>O<sub>2</sub>S或Gd<sub>2</sub>O<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>上转换荧光粉。该方法有效地解决了常规方法中含硫原料的使用和有害副产物的排出,是一种绿色环保的制备技术。
申请公布号 CN106520121A 申请公布日期 2017.03.22
申请号 CN201610953772.6 申请日期 2016.10.27
申请人 东北大学 发明人 李继光;王雪娇;朱琦;李晓东;孙旭东
分类号 C09K11/84(2006.01)I 主分类号 C09K11/84(2006.01)I
代理机构 沈阳东大知识产权代理有限公司 21109 代理人 刘晓岚
主权项 一种稀土掺杂硫氧化钆和含氧硫酸钆上转换荧光粉的制备方法,其特征在于,按照以下步骤进行:(1)将Gd(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O、Yb(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O和Ln(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>·6H<sub>2</sub>O混合,加入去离子水,室温搅拌成透明状,得到RE(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>溶液;其中,按摩尔比,Gd<sup>3+</sup>∶Yb<sup>3+</sup>∶Ln<sup>3+</sup>=(90~97)∶(5~2)∶(5~1);所述的Ln为Ho、Er或Tm中的一种;所述的RE<sup>3+</sup>为Gd<sup>3+</sup>、Yb<sup>3+</sup>和Ln<sup>3+</sup>的混合离子;(2)将硫酸铵溶于RE(NO<sub>3</sub>)<sub>3</sub>溶液中,搅拌均匀,然后,继续搅拌,并加入氨水,调节pH值为7.0~10.0,得到悬浊液;其中,按摩尔比,硫酸根∶RE<sup>3+</sup>=(1~5)∶(2~1);(3)将悬浊液移至反应釜中,在100~150℃,水热反应1~72h,反应结束后,取出,自然冷却至室温,得到反应产物;(4)将反应产物离心分离、清洗、烘干,得到白色粉末前驱体(Gd,Yb,Ln)<sub>2</sub>(OH)<sub>4</sub>SO<sub>4</sub>·nH<sub>2</sub>O,其中,n=0或1.9~2.2;(5)将白色粉末前驱体,进行煅烧,制得稀土离子掺杂的Gd<sub>2</sub>O<sub>2</sub>S和Gd<sub>2</sub>O<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>上转换荧光粉;其中,煅烧参数为(a)或(b):(a)煅烧环境为空气,煅烧温度为800~1000℃,煅烧时间为0.5~4h,对应制得的稀土离子掺杂的Gd<sub>2</sub>O<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>上转换荧光粉为稀土含氧硫酸盐(Gd,Yb,Ln)<sub>2</sub>O<sub>2</sub>SO<sub>4</sub>;(b)煅烧环境为还原性气氛,煅烧温度为800~1200℃,煅烧时间为0.5~4h,对应制得的稀土离子掺杂的Gd<sub>2</sub>O<sub>2</sub>S上转换荧光粉为稀土硫氧化物(Gd,Yb,Ln)<sub>2</sub>O<sub>2</sub>S。
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