发明名称 (R)‑1‑(1‑苯乙基)硫脲单侧修饰的Fe‑Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用
摘要 本发明公开了一种(R)‑1‑(1‑苯乙基)硫脲单侧修饰的Fe‑Anderson型杂多酸催化剂、制备方法及其应用。本发明首先将钼酸铵与硫酸铁反应生成Fe‑Anderson型杂多酸;接着将杂多酸在回流条件下反应得到氨基单侧修饰的Fe‑Anderson型多金属氧酸盐;再合成(R)‑1‑(1‑苯乙基)异硫氰酸酯;最后,利用多金属氧酸盐与((R)‑1‑(1‑苯乙基)异硫氰酸酯反应得到目标催化剂。本发明的催化剂制备方法简单,催化剂用于苄胺类化合物的自身氧化偶联反应,具有绿色高效、反应条件温和、环境友好以及易于回收利用的特点。
申请公布号 CN106513044A 申请公布日期 2017.03.22
申请号 CN201610891594.9 申请日期 2016.10.12
申请人 上海应用技术大学 发明人 余焓;翟永彦;韩生;何慧红;邱丰;卢德力
分类号 B01J31/16(2006.01)I;B01J27/19(2006.01)I;C07C249/02(2006.01)I;C07C251/24(2006.01)I 主分类号 B01J31/16(2006.01)I
代理机构 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 代理人 杨军
主权项 一种(R)‑1‑(1‑苯乙基)硫脲单侧修饰的Fe‑Anderson型杂多酸催化剂的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:1)以钼酸铵为起始原料,与硫酸铁在pH=2~5之间反应生成Fe‑Anderson型杂多酸母体(NH<sub>4</sub>)<sub>3</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>6</sub>[FeMo<sub>6</sub>O<sub>18</sub>(OH)<sub>6</sub>]·25H<sub>2</sub>O;2)Fe‑Anderson型杂多酸母体(NH<sub>4</sub>)<sub>3</sub>(H<sub>2</sub>O)<sub>6</sub>[FeMo<sub>6</sub>O<sub>18</sub>(OH)<sub>6</sub>]·25H<sub>2</sub>O与三羟甲基氨基甲烷回流条件下反应,再和四丁基溴化铵TBAB室温反应得到氨基单侧修饰的Fe‑Anderson型多金属氧酸盐;3)以(R)‑(+)‑1‑苯基乙胺为原料合成(R)‑1‑(1‑苯乙基)异硫氰酸酯;4)将步骤2)得到的氨基单侧修饰的Fe‑Anderson型多金属氧酸盐与步骤3)得到的(R)‑1‑(1‑苯乙基)异硫氰酸酯反应得到(R)‑1‑(1‑苯乙基)硫脲单侧修饰的Fe‑Anderson型杂多酸催化剂。
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