发明名称 含三个氮杂环的1,2,3‑噻二唑‑5‑甲脒类化合物及合成
摘要 本发明公开了一种通式为TDCA的具有三个芳香环的N‑三取代‑1,2,3‑噻二唑‑5‑甲脒类化合物及其合成方法。通式为TDCA的目标化合物由化合物B和通式为A的化合物进行反应得到,其中,通式A中X、Y的指代同通式TDCA相同。<img file="dest_path_image002.GIF" wi="513" he="207" />
申请公布号 CN104610250B 申请公布日期 2017.03.22
申请号 CN201510009834.3 申请日期 2015.01.09
申请人 西华大学 发明人 王会镇;刘萍;杨维清;张燕;任川洪
分类号 C07D417/14(2006.01)I 主分类号 C07D417/14(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种通式为TDCA的具有三个芳香环的N‑三取代‑1,2,3‑噻二唑‑5‑甲脒类化合物合成方法;通式TDCA中X表示氢、氟、氯、溴、碘,Y表示氢、氟、氯、溴、碘;其特征在于以化合物B和通式为A的化合物进行反应得到,其中,通式A中X、Y的指代同通式TDCA相同;<img file="dest_path_image001.GIF" wi="212" he="223" /><img file="461160dest_path_image002.GIF" wi="507" he="204" />上述通式为TDCA的目标化合物合成工艺步骤为:氮气保护条件下,在干燥的反应釜中依次加入溶剂、通式为A的原料、原料化合物B、加入氯化亚砜,加热回流反应一段时间后,蒸馏出反应釜中的低沸点成分,加入一定量五氧化二磷固体,再滴加新制备的多聚磷酸三甲硅酯,升温到100~160℃反应一定时间,液相色谱中控检测,直到原料化合物B反应完全,停止反应;稍冷,将反应液倒入碎冰中,用1M氢氧化钠水溶液调节pH=7,抽滤,所得产品用溶剂重结晶,得到通式为TDCA的目标化合物。
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