兼具催化成炭和自由基猝灭功能纳米磷酸锆及其制备方法与应用

摘要

本发明公开了兼具催化成炭和自由基猝灭功能纳米磷酸锆及其制备方法与应用。该制备方法是首先采用插层剂将纳米磷酸锆插层剥离，酸化处理去掉插层剂得到单片层的纳米磷酸锆；然后通过硅烷偶联剂将磷杂菲基团接枝到单片层纳米磷酸锆上制备兼具催化成炭和自由基猝灭功能的纳米磷酸锆。与现有技术相比，本发明所制备的纳米磷酸锆具有优异的催化成炭和自由基猝灭功能，可以在高温条件下有效催化聚合物成炭，并在气相中抑制聚合物的自由基链式反应，从而赋予聚合物良好的阻燃性能。所制备的阻燃聚丙烯材料可广泛应用于汽车外饰、家具电器、电线电缆和建筑材料等领域。

主权项

兼具催化成炭和自由基猝灭功能纳米磷酸锆的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)纳米磷酸锆的插层剥离：在‑5～5℃条件下，在第一反应釜中加入去离子水和纳米磷酸锆，超声搅拌20～40min，使纳米磷酸锆充分分散；将插层剂溶于去离子水，在超声搅拌条件下于0.5～2h内逐滴加入所述第一反应釜中，继续超声搅拌0.5～2h，之后停止超声处理，继续搅拌4～8h；配制酸的水溶液，在超声搅拌条件下于0.5～2h内逐滴加入所述第一反应釜中，继续超声搅拌0.5～2h；反应结束后将混合溶液离心处理，沉淀物用有机溶液洗涤，然后通过超声搅拌分散于有机溶剂中形成悬浮液；所述的插层剂为甲胺、乙胺、四乙基氢氧化铵和四丁基氢氧化铵中的一种或多种；2)中间产物的合成：在第二反应釜中加入有机溶剂和磷杂菲化合物，通氮气保护并升温到40～100℃，机械搅拌20～40min；分别将硅烷偶联剂和反应引发剂溶于有机溶剂，于2～5h内同时滴加到所述第二反应釜中，滴完后继续反应6～12h；反应结束后将混合溶液真空旋蒸，得到中间产物；所述磷杂菲化合物与硅烷偶联剂的摩尔比为1:1～2:1；所述的磷杂菲化合物为9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑氧化物、N‑[(10‑氧代‑9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑基)甲基]‑1,3,5‑三嗪‑2,4,6‑三胺或N‑[(10‑氧代‑9,10‑二氢‑9‑氧杂‑10‑磷杂菲‑10‑基)甲基]‑6‑苯基‑1,3,5‑三嗪‑2,4‑二胺中的一种或多种；3)兼具催化成炭和自由基猝灭功能纳米磷酸锆的合成：在第三反应釜中加入步骤1)所述悬浮液和步骤2)所述中间体，机械搅拌20～40min并升温到90～110℃，在氮气保护下回流反应18～30h；反应结束后将混合溶液离心处理，沉淀物用有机溶剂洗涤，干燥后得到兼具催化成炭和自由基猝灭功能的纳米磷酸锆；所述中间体与纳米磷酸锆的摩尔比为1:2～4:1。