一种五氟磺草胺中间体的制备方法

摘要

本发明公开一种五氟磺草胺中间体的制备方法，包括以下步骤：以间三氟甲基苯酚为原料，在有机碱的作用下，用氯甲酸烯丙酯对间三氟甲基苯酚的羟基位进行保护即得中间体1‑(烯丙氧基羰基氧)‑3‑三氟甲)苯，然后在正丁基锂作用下进行硫醚化反应，得到中间体1‑烯丙氧基羰基氧‑2‑丙硫基‑3‑三氟甲基苯，脱去保护基得到2‑丙硫基‑3‑三氟甲基苯酚后，再经氯氧化得到2‑(2,2‑二氟乙氧基)‑6‑三氟甲基苯磺酰氯，然后与2‑氨基‑5,8‑二甲氧基[1,2,4]三唑并[1,5‑c]嘧啶直接缩合即得五氟磺草胺。本发明方法在五氟磺草胺的合成中，避开使用强酸原料，反应选择性好，合成路线安全环保，物料用量大幅较少，总收率远远超过现有工艺，同时降低废水量，符合绿色环保生产理念。

主权项

一种五氟磺草胺中间体的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、在有机溶剂存在下，使用羟基保护基试剂，在有机碱的作用下与间三氟甲基苯酚进行羟基保护反应即得式I中间体化合物1‑烯丙氧基羰基氧‑3‑三氟甲基苯(2)、在四氢呋喃溶剂存在下，使用正丁基锂，在有机碱和二异丙胺的存在下将步骤(1)所得式I中间体化合物与二丙基二硫醚进行反应得到式II中间体1‑烯丙氧基羰基氧‑2‑丙硫基‑3‑三氟甲基苯(3)、在醋酸异丙酯溶剂中使用催化剂、还原剂在极性物质环境下，将步骤(2)所得中间体II进行脱保护反应得到式III中间体化合物2‑丙硫基‑3‑三氟甲基苯酚