发明名称 一种纳米银线粉体的多次反应过滤制备工艺
摘要 本发明属于纳米材料制备领域,具体涉及一种纳米银线粉体的多次反应过滤制备工艺。使用多元醇还原法,将银离子在保护剂的保护下,从溶液中还原,得到均一的纳米银线分散液,作为晶种;再在晶种分散液中加入多元醇、银离子、保护剂,再次进行反应,使晶种二次生长,得到二次纳米银线;再将二次纳米银线通过过滤的方式从其分散液中分离出,分散入多元醇中,加入银离子、保护剂,反应得到三次银线,以此类推。本发明使用多次反应法,可以按需要制备不同长度纳米银线粉体,使用过滤的方法分离纳米银线粉体,可以使纳米银线的生产成本大大降低,银线性能更优,应用范围得到提高。
申请公布号 CN106513697A 申请公布日期 2017.03.22
申请号 CN201610935760.0 申请日期 2016.11.01
申请人 复旦大学 发明人 常煜;杨振国
分类号 B22F9/24(2006.01)I;B82Y40/00(2011.01)I 主分类号 B22F9/24(2006.01)I
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人 张磊
主权项 一种纳米银线粉体的多次反应过滤制备工艺,其特征在于具体步骤如下:(1)纳米银线晶种的制备:将聚乙烯吡咯烷酮溶解在乙二醇中,制成1g/L‑25g/L的聚乙烯吡咯烷酮的乙二醇溶液,接着在溶液中加入浓度为1g/L‑25g/L的可溶性银盐,溶解后,再加入2μM/L‑18mM/L含有氯离子和铁离子或者铜离子的可溶性化合物,搅拌使所有化合物溶解,得到透明溶液;将透明溶液加热至80℃‑200℃,搅拌反应保持30min‑48h,得到银灰色纳米银线分散液;(2)二次纳米银线的制备:以步骤(1)得到的纳米银线分散液作为晶种,向纳米银线分散液中加入乙二醇,纳米银线分散液的体积分数为1%‑95%,加入0g/L‑25g/L聚乙烯吡咯烷酮,溶解,接着加入浓度为1g/L‑25g/L的可溶性银盐,待反应物完全溶解后,再加入2μM/L‑18mM/L含有氯离子、铁离子或者铜离子的可溶性化合物,搅拌使所有化合物溶解;将该溶液加热至80℃‑200℃,反应30min‑48h,得到银灰色二次纳米银线分散液;(3)二次纳米银线粉体的制备:将步骤(2)中得到的二次纳米银线分散液使用过滤的方法,将二次纳米银线粉体从二次纳米银线分散液中分离出来,使用溶剂清洗粉体1‑5次,干燥,得到二次纳米银线粉体;(4)三次纳米银线粉体的制备:以步骤(3)得到的二次纳米银线粉体作为晶种,将其溶解于乙二醇中,制备成0.1g/L‑50g/L的分散液,向分散液中加入1g/L‑25g/L聚乙烯吡咯烷酮,溶解,再加入浓度为1g/L‑25g/L的可溶性银盐,待反应物完全溶解后,再加入2μM/L‑18mM/L含有氯离子、铁离子或者铜离子的可溶性的化合物,搅拌使所有化合物溶解;将溶液加热至80℃‑200℃,反应30min‑48h,得到银白色三次纳米银线分散液;使用步骤(3)的方法,将三次纳米银线粉体从其分散液中粉体出来,得到三次纳米银线粉体;(5)三次以上纳米银线粉体的制备:以步骤(4)得到的三次纳米银线粉体作为四次纳米银线粉体制备的晶种,重复步骤(4)的方法,得到四次纳米银线粉体;以此类推,得到更多次纳米银线粉体。
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