一种无水硫化碱的制备方法

摘要

本发明公开了一种无水硫化碱的制备方法，选取硫酸、硫化染料等工业废气作为硫化氢气体来源，经吸收、净化处理后与过量碱类溶液反应得到液体硫化碱，再经过结晶、真空干燥处理后得到无水硫化碱。本发明采用碱类溶液与硫化氢气体的直接反应获得硫化碱的技术路线，完全避免了不可生资源的大量消耗，以及大量工业废渣、废气的产生并且以硫酸、硫化染料等工业废气作为硫化氢气体来源，节约了工业制备硫化氢气体的生产成本，同时采取冷冻结晶或蒸发结晶与真空干燥相结合的方法制备无水硫化碱，并对结晶母液进行回收并做进一步反复浓缩、结晶，不仅合理利用了生产废液，而且能够有效提升产品品质，具有较强的实用价值和行业前景。

主权项

一种无水硫化碱的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）选取硫酸、硫化染料等工业废气作为硫化氢气体的来源，并采用吸收、洗气、净化设备进行除杂纯化处理；（2）按照硫化氢：碱类的摩尔比为1.0: 2.5—1.0: 3.5的比例准确称量经除杂纯化处理后的所述硫化氢气体和所述碱类；（3）将称量好的所述碱类置于设有搅拌装置的反应釜中，加入适量水充分搅拌至完全溶解，将称量好的所述硫化氢气体通入所述反应釜中，控制反应温度为80—90℃，持续搅拌至反应完全后，将所述反应釜内温度骤降至25—35℃，将釜内产物移出，采用过滤设备进行过滤，所得滤液即为液体硫化碱；（4）对得到的所述液体硫化碱进行结晶反应，即可得到硫化碱晶体；（5）将得到的所述硫化碱晶体置于真空干燥装置中，控制温度为200—350℃，保温时间为25—40小时，真空度为0.1—0.2MPa，保温结束后降低温度至室温后，即可得到无水硫化碱。