一种检测水中的1,4‑二恶烷的方法

摘要

本发明公开一种对水中ppb量级的1,4‑二恶烷进行现场快速、灵敏、准确的检测新方法。以气相色谱/微分离子迁移谱（GC/DMS）二维分离手段为基本检测技术，本专利论述了配有在线膜萃取进样方式的离子迁移谱，通过调节补偿电压和射频电压、优化载气流速、膜渗透平衡时间、GC预富集时间等参数，提高检测的分离度和灵敏度，测定浓度校正曲线。采用正离子模式，建立了GC/DMS分析地下水中的痕量1,4‑二恶烷，以及同时有效分离地下水中卤代烃的分析方法。

主权项

一种检测水中的1,4‑二恶烷的方法，其特征在于：通过在线膜萃取进样装置，将水中的1,4‑二恶烷通过载气运输到气相色谱中进行分离，然后分离的样品组分用差分式离子迁移谱进行快速检测；所述的在线膜萃取进样装置：是由空心管状膜缠绕固定在一定容积的容器内，容器内充填待测水样，于管状膜一端通入载气，载气以50～500ml/min流速通过管状膜，将待分析有机物从液相萃取到气相中，并采用磁力加热搅拌装置加速这一传质过程，使待分析有机物随着载气从管状膜的另一端输出至气相色谱中；所述的空心管状膜为商品化的聚二甲基硅氧烷(PDMS)膜，其内径为1.47mm，壁厚0.23mm；其目的主要是为了降低水在膜中的渗透通量；采用1,4‑二恶烷的标准品配制1,4‑二恶烷的标准溶液，分别采用载气带入气相色谱中进行分离，然后分离的样品组分用差分式离子迁移谱进行快速检测，获得气相色谱检测的标准品的保留时间和不同浓度标准溶液对应的峰强度，以及差分式离子迁移谱检测的标准品的补偿电压和不同浓度标准溶液对应的峰强度，作为待分析样品的定性或定量参照，以完成对待分析样品的分析过程；所述的DMS的射频电压RF为1000V,补偿电压为‑3.3V；迁移管温度保持在120℃，膜萃取装置温度25℃，GC色谱柱预富集时间为20‑200秒；膜萃取样品载气速度为50sccm，膜萃取达到渗透平衡的时间均为30分钟；预富集时间为150‑200秒。