发明名称 一种鉴定止咳平喘类中药中是否添加茶碱咖啡因可可碱中的一种或多种化学药品的方法
摘要 本发明涉及医药分析技术领域,具体是一种鉴定止咳平喘类中药中是否添加茶碱咖啡因可可碱中的一种或多种化学药品的方法,包括以下步骤:待测溶液pH的预调节;一维动态表面增强拉曼光谱图的采集;pH依赖‑二维相关表面增强拉曼光谱图的绘制;根据二维相关谱图对待测样品中是否添加茶碱、可可碱、咖啡因中一种或多种化学药品进行鉴定。本发明的pH预调节步骤,保证pH自发变化发生在物质最敏感的范围,得到更具特征性的动态变化拉曼图谱,特异性强,灵敏度高,操作步骤简单,检测时间短,能够对止咳平喘中药中是否添加茶碱或咖啡因或可可碱进行准确鉴别。
申请公布号 CN106525809A 申请公布日期 2017.03.22
申请号 CN201610876500.0 申请日期 2016.09.30
申请人 中国人民解放军第二军医大学 发明人 陆峰;武媚然;柴逸峰;黄超;柳艳;陈辉;李皓;吴棉棉;张彬彬;陈秀娟
分类号 G01N21/65(2006.01)I 主分类号 G01N21/65(2006.01)I
代理机构 上海元一成知识产权代理事务所(普通合伙) 31268 代理人 赵青
主权项 一种鉴定止咳平喘类中药中是否添加茶碱咖啡因可可碱中的一种或多种化学药品的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:待测溶液pH的预调节在待测止咳平喘中药中加入提取溶剂,超声提取,离心后取上清液作为待测溶液;采用酸或碱溶液,调节待测溶液的pH值在2.5~3.5范围内;分别配制茶碱、咖啡因、可可碱标准品水溶液,调节pH至2.5~3.5范围内;所述的提取溶剂为超纯水,乙醇或者乙醇和水体积比1:1混合溶剂,超声提取时间为10~30min;步骤二:一维动态表面增强拉曼光谱图的采集将步骤一中预调节pH后的待测溶液、茶碱标准品溶液、咖啡因标准品溶液、可可碱标准品溶液分别与等体积的纳米银溶胶混合,取1μL~3μL混合液滴于硅片上;采用拉曼光谱仪,选取,激光强度为60mW~200mW,光谱采集的积分时间为1s~10s,光谱采集时间间隔为0~5s,对硅片上液滴的边缘处进行连续的拉曼光谱采集,直到液滴由湿态挥发至干态,得到一系列一维动态表面增强拉曼光谱图;步骤三:pH依赖‑二维相关表面增强拉曼光谱图的绘制对步骤二所得图谱进行预处理,预处理包括选取300~1800cm<sup>‑1</sup>光谱范围,在选取范围内对光谱进行airPLS法基线校正,WhittakerSmooth法平滑;对预处理后的图谱再分别选取530~820cm<sup>‑1</sup>和1200~1400cm<sup>‑1</sup>两个范围进行二维相关计算并绘制二维相关谱图;二维相关图谱包括二维相关同步谱、二维相关异步谱;步骤四:根据二维相关谱图对待测样品中是否添加茶碱、可可碱、咖啡因中一种或多种化学药品进行鉴定。
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