一种改进的5‑胺甲基尿嘧啶修饰泡塑富集金的分析方法

摘要

一种改进的5‑胺甲基尿嘧啶修饰泡塑富集金的分析方法，该方法包括：首先将泡塑在2mol/L盐酸中加热水解2小时，洗至中性。5‑胺甲基尿嘧啶通过二醛做为连接臂，在水相修饰于泡塑表面。合成的修饰泡塑装入固相萃取柱中备用；地质样品首先需要在650℃下灼烧半小时，然后转移至200mL聚四氟乙烯罐中消解。加入50％王水40mL和HF 5mL在110℃消解一个小时，蒸至进干。再加入硝酸10mL和HF 5mL，加盖消解半小时。定容到一定pH值，经过固相萃取分离。采用HCl+硫脲做为洗脱剂，洗脱之后，采用电感耦合等离子光谱在波长242.80处进行分析。该发明的测定方法分析结果精确，建立了一种适用于化探样品中金测定和分析的普遍适用方法。

主权项

一种改进的5‑胺甲基尿嘧啶修饰泡塑富集金的分析方法，其按照先后顺序包括以下步骤：(1)首先制作5‑胺甲基尿嘧啶修饰的泡塑：将泡塑用粉碎机打碎，过筛。过筛后的泡塑粒径保持在100～200μm之间。然后，在2mol/L盐酸中加热煮沸，水解2小时，用蒸馏水洗至中性；在真空干燥箱中40℃，干燥8小时。即得到氨基泡塑。称取1.0～2.0克氨基泡塑到250毫升圆底烧瓶中，加入100毫升水，再加入2～3毫升二醛溶液，常温下避光搅拌1～2个小时，接着再加入0.05～0.2克5‑胺甲基尿嘧啶，继续反应8～12小时。合成出5‑胺甲基尿嘧啶修饰的泡塑。(2)吸附柱的制作：将0.25克5‑胺甲基尿嘧啶修饰的泡塑装入吸附柱，吸附柱进出口都装上筛板，吸附柱规格为12毫升；该吸附柱使用前，先分别用20毫升0.1mol/L盐酸和20毫升去离子水淋洗；(3)准确称取10.0克地质样品于瓷坩埚中，将瓷坩埚置于低温马弗炉中，升温到650～700℃灼烧1小时，取出冷却，将样品倒入200毫升带螺纹盖的特氟龙烧杯中，加10mL水润湿，再加入40毫升50％王水，和5毫升HF，搅匀，打开盖，置于电热板上加热溶解至近干。反复2次。用稀盐酸定容至100毫升，并用氨水调节溶液的pH＝0.1～2.0；(4)将第三步骤中所得溶液，取25毫升上清液，使该溶液以1.0～4.0mL min^‑1的流速通过吸附柱，对金进行分离富集；吸附柱下方连接蠕动泵，通过蠕动泵来控制流速(如图5所示)；(5)采用5毫升5g/L硫脲——1％(V/V)盐酸溶液淋洗吸附柱，保持流速在1.0～2.0mL min^‑1。洗脱后的洗脱液，采用电感耦合等离子光谱，在波长金(242.80)处进行测定。