发明名称 在微纳光纤表面制备气凝胶薄膜的方法
摘要 本发明属于光纤器件技术领域,具体为一种在微纳光纤表面制备气凝胶薄膜的方法。本发明采用新型溶胶‑凝胶法,结合微纳光纤涂覆工艺,采用疏水处理后凝胶在常压干燥条件下的微纳结构重构原理,通过液滴多次浸涂法来在微纳光纤表面制备气凝胶薄膜。微纳光纤直径范围为0.05μm~10μm,制备的气凝胶薄膜折射率范围为1.01~1.20,薄膜厚度范围为0.05μm~500μm。本发明可解决微纳光纤在实用中的质量稳定性问题,保证了集成后微纳光纤的各项优势特性;而且集成后的光子器件可保证优异的光学特性。
申请公布号 CN106526739A 申请公布日期 2017.03.22
申请号 CN201610944357.4 申请日期 2016.11.02
申请人 复旦大学 发明人 肖力敏;郝阳
分类号 G02B6/02(2006.01)I 主分类号 G02B6/02(2006.01)I
代理机构 上海正旦专利代理有限公司 31200 代理人 陆飞;陆尤
主权项 一种在微纳光纤表面制备气凝胶薄膜的方法,其特征在于,具体步骤如下:(1)采用酸、碱两步催化制备凝胶:首先,将正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇和盐酸按一定的摩尔比例混合,充分搅拌,得到均匀的水解和缩聚反应溶液即母液;然后,将一定比例的乙醇和氨水混合液加入到上述母液中,最终各成分按摩尔比例是:正硅酸乙酯、去离子水、无水乙醇、盐酸、氨水达到1:3‑5:3‑40:0.0005‑0.001:0.001‑0.005,均匀搅拌后将试剂静置,进一步水解和缩聚反应,老化,生成凝胶;(2)硅烷化处理:将上述制备的凝胶放到无水乙醇中浸泡、冲洗,去除残余未反应水和催化剂;再将凝胶浸泡在正庚烷中替换凝胶纳米孔结构中的乙醇;接着将凝胶浸泡在三甲基氯硅烷和正庚烷混合溶液中,进行溶胶孔表面硅烷化处理;接着用正庚烷清洗除去反应副产物;最后,在凝胶中加入适量正庚烷,用超声振荡将硅烷化处理过的凝胶重新振碎为溶胶;(3)气凝胶薄膜制备:将上述生成的溶胶吸入注射器,采用悬浮溶胶液滴来回多次浸涂,在微纳光纤表面涂覆溶胶,溶胶经干燥后即形成气凝胶薄膜。
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