发明名称 |
一种3‑溴‑9‑(9‑苯基芴‑9‑基)咔唑的合成方法 |
摘要 |
本发明公开了一种3‑溴‑9‑(9‑苯基芴‑9‑基)咔唑的合成方法,属有机合成领域。通过如下方法实现:以2‑溴联苯和3‑溴‑9‑苯酰基咔唑为原料,经正丁基锂锂化,水解,用一水合硫酸铁催化关环等反应合成3‑溴‑9‑(9‑苯基芴‑9‑基)咔唑。合成方法简单可行,总收率达到85%以上,适合工业化生产。该化合物具有较好的热稳定性和玻璃化温度,适合作为合成有机电致发光材料中间体。 |
申请公布号 |
CN106496097A |
申请公布日期 |
2017.03.15 |
申请号 |
CN201610775063.3 |
申请日期 |
2016.08.31 |
申请人 |
河南省科学院化学研究所有限公司 |
发明人 |
李奎;杨振强;杨瑞娜;屈凤波;陈辉;席振峰;侯益民;王从洋 |
分类号 |
C07D209/88(2006.01)I;C09K11/06(2006.01)I |
主分类号 |
C07D209/88(2006.01)I |
代理机构 |
郑州联科专利事务所(普通合伙) 41104 |
代理人 |
时立新 |
主权项 |
一种3‑溴‑9‑(9‑苯基芴‑9‑基)咔唑方法,其特征性在于,通过如下方法实现:在氩气保护下,在反应容器中依次加入2‑溴联苯,甲基叔丁基醚,降温至‑30℃~‑10℃滴加正丁基锂的正己烷溶液,搅拌,然后滴入3‑溴‑9‑苯酰基咔唑与四氢呋喃配成的溶液,反应结束后,向反应液中加入稀盐酸水溶液水解,分出有机相,干燥,减压浓缩溶剂,加入甲苯,再加入一水合硫酸铁,升温40℃~80℃搅拌反应,反应结束后,向反应液中加入水,分出有机相,水层甲苯萃取,干燥,减压回收溶剂,经重结晶得目标物。 |
地址 |
450002 河南省郑州市金水区红专路56号 |