主权项 |
高透光可溶性聚酰亚胺的制备方法,其特征在于包括以下步骤:(1)聚酰亚胺酸的合成,具体步骤为:(a)分别进行第一溶液和第二溶液的制备;所述的第一溶液的制备过程为:在0‑40℃条件下,将二胺单体加入溶剂N',N‑二甲基乙酰胺中,搅拌使二胺单体充分溶解得到第一溶液,在溶解过程中向第一溶液内通入氮气排除体系内空气,在所述的第一溶液中二胺单体的质量百分含量为5‑30%;所述的第二溶液的制备过程为:在0‑40℃条件下,将六氟二酐加入溶剂N',N‑二甲基乙酰胺中,搅拌使六氟二酐充分溶解得到第二溶液,在所述的第二溶液中六氟二酐的质量百分含量为5‑30%;(b)在所述的第一溶液中加入第二溶液得到混合溶液,在0‑40℃进行反应,反应10‑25h结束,得到聚酰亚胺酸,然后在0℃条件下干燥环境下保存,所述的混合溶液中二胺单体与六氟二酐的摩尔质量比为0.9‑1.2;(2)聚酰亚胺酸的亚胺化过程:将步骤(1)制备的聚酰亚胺酸单体旋涂成膜,然后在45‑70℃条件下干燥2‑5h,将制得的薄膜进行热退火亚胺化处理得到聚酰亚胺,退火具体步骤如下:<1>以1‑10℃/min的速度升温至60‑80℃,保温2‑6h;<2>由步骤<1>的温度以1‑10℃/min的速度升温至150‑180℃,保温1‑4h;<3>由步骤<2>的温度以1‑10℃/min的速度升温至250‑300℃,保温1‑4h;<4>由步骤<3>的温度以1‑10℃/min的速度升温至350‑400℃,保温1‑2h。 |