一种沙格列汀中间体‑1的色谱纯度测定方法

摘要

本发明属于医药化工技术领域，具体涉及公开了一种（1S,2S,5S）‑3‑氨甲酰基‑2‑氮杂双环[3,1,0]己烷甲磺酸盐（沙格列汀中间体‑1）色谱纯度的测定方法。本发明的沙格列汀中间体‑1色谱纯度的具体测定方法由以下步骤组成，包括（1）空白溶液的制备（2）供试品溶液的制备（3）色谱条件的准备及供试品溶液检测。该方法采用离子对高效液相色谱法测定沙格列汀中间体‑1色谱纯度，创新性地解决了沙格列汀中间体‑1在色谱柱中的保留时间短、主峰裂分、不能准确确定色谱纯度困难等技术难题，最终确定了沙格列汀中间体‑1色谱纯度的色谱条件及测定方法。该测定方法操作简单、准确度高、样品溶液稳定、重现性好，能够准确测定沙格列汀中间体‑1的色谱纯度。

主权项

一种测定沙格列汀中间体‑1色谱纯度的反相离子对高效液相色谱法，首先配制流动相和供试品溶液，然后利用十八烷基键合硅胶色谱柱，使用配置紫外检测器的高效液相色谱仪测试峰面积，最后按照面积归一化法计算纯度，其特征在于，所使用的流动相A相为6~12 mmol/L磷酸氢二钾、6~14 mmol/L的烷基磺酸钠（按照以上摩尔浓度范围称量磷酸氢二钾、烷基磺酸钠置于同一个容量瓶中，用纯化水溶解、定容并摇匀，组成缓冲离子对溶液），用10%磷酸溶液调节pH值；流动相B相为乙腈:水=95:5~75:25或甲醇:水=95:5~80:20，以上均为体积百分比；所述的沙格列汀中间体‑1色谱纯度测定溶液在紫外检测器上的吸收值在150~250 mV；所述紫外检测器的检测波长为205 nm。