一种喹钼柠酮试剂有效性的验证方法

摘要

本发明公开一种喹钼柠酮试剂有效性的验证方法，包括如下步骤：称取磷酸二氢钾1.0000g于250mL容量瓶中，加水溶解并定容；取10.0mL溶液于250mL烧杯中，加水至100mL，加入35mL喹钼柠酮试剂进行沉淀反应，用水洗涤沉淀，将带有沉淀的坩埚置于180℃±2干燥箱中干燥45min，取出移至干燥器中冷却，称量，同时做空白试验；根据干燥后的沉淀物重量计算磷酸二氢钾中五氧化二磷含量的检测值，分别比较磷酸二氢钾中五氧化二磷含量的检测值和理论值。磷酸二氢钾中五氧化二磷含量理论值为52.21%，考虑测定的误差，检测结果小于52.0%时，判定喹钼柠酮试剂失效。该方法准确度高，精密度好。对保证检测数据准确和检测结果质量控制具有重要的意义，是预防质量事故的一种有效的验证方法。

主权项

一种喹钼柠酮试剂有效性的验证方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）将磷酸二氢钾105℃烘干2h，置于干燥器中冷却，冷却后准确称取磷酸二氢钾1.0000g于250mL容量瓶中，加水溶解并定容至刻度，摇匀；（2）取步骤（1）的溶液10.0mL于250mL烧杯中，加水至100mL，将烧杯放置电炉上煮沸后取下，加入35mL喹钼柠酮试剂，盖上表面皿，在沸水浴中放置1min后取出冷却，用预先在180℃±2干燥箱中干燥至恒重的玻璃砂芯坩埚抽滤，用倾斜法将上层清夜滤完，随后用水洗涤沉淀，每次25mL，倾斜法抽滤，将少量水将沉淀转移至坩埚中，用水多次洗涤，控制用水总共约150mL,将带有沉淀的坩埚置于180℃±2干燥箱中干燥45min，取出移至干燥器中冷却，称量，同时做空白试验；（3）根据步骤（2）中干燥后的沉淀物重量计算磷酸二氢钾中五氧化二磷含量的检测值，结果按下式计算：式中：W：为磷酸二氢钾中五氧化二磷含量，单位为克/100克；m₁：为测定样品所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克；m₂：为空白试验所得磷钼酸喹啉沉淀的质量，单位为克；m：为称取的样品质量，单位为克；10.0为吸取试样溶液体积的数值，单位为毫升；250.0为试样溶液总体积的数值，单位为毫升；0.03207为磷钼酸喹啉质量换算为五氧化二磷质量的系数；（4）有效性判定：分别比较磷酸二氢钾中五氧化二磷含量的检测值和理论值，磷酸二氢钾中五氧化二磷含量理论值为52.21%，考虑测定的误差，检测结果小于52.0%时，判定喹钼柠酮溶液失效。