2‑羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物Ni(dcah)DMA及合成方法

摘要

本发明公开了一种2‑羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物及合成方法。该镍配合物即Ni(dcah)DMA的分子式为：C₁₇H₁₆Cl₂N₂NiO₃，分子量为：425.93g/mol,H₂dcah为3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱，DMA为二甲胺。将1.910g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和1.512g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流得到配体H₂dcah。将0.073‑0.146g干燥后的H₂dcah溶于5‑10mL分析纯DMF中，再将0.050g‑0.100g分析纯四水合乙酸镍溶于5‑10mL二次蒸馏水中，搅拌，转移至15mL反应釜中置于170℃烘箱中，三天后拿出，冷却至室温。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

主权项

一种2‑羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物，其特征在于2‑羟基苯乙酮衍生物席夫碱镍配合物即Ni(dcah)DMA的分子式为：C₁₇H₁₆Cl₂N₂NiO₃，分子量为：425.93g/mol，H₂dcah为3,5‑二氯水杨醛缩‑3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮席夫碱，DMA为二甲胺，其通过原位反应，DMF分解得到，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二；表一：Ni(dcah)DMA的晶体学参数表二：Ni(dcah)DMA的部分键长和键角(°)Ni1—O21.8395(16)Ni1—N11.845(2)Ni1—O11.8223(17)Ni1—N21.932(2)O2—Ni1—N187.24(8)C38—N1—Ni1111.32(15)O2—Ni1—N287.28(9)N1—Ni1—N2174.21(9)O1—Ni1—O2177.10(8)C0AA—O2—Ni1112.61(14)O1—Ni1—N195.66(8)C53—O1—Ni1126.57(18)O1—Ni1—N289.82(9)C23—N1—Ni1126.75(18)C12—N2—Ni1110.2(2)C43—N2—Ni1116.6(2)所述Ni(dcah)DMA的合成方法具体步骤为：(1)将1.910g分析纯的3,5‑二氯水杨醛和1.512g分析纯的3‑氨基‑2‑羟基苯乙酮，溶于30mL分析纯乙醇溶液中，加热回流两个小时后得到配体H₂dcah；(2)将0.073‑0.146g干燥后的H₂dcah溶于5‑10mL分析纯二甲基甲酰胺中，再将0.050g‑0.100g分析纯四水合乙酸镍溶于5‑10mL二次蒸馏水中，混合搅拌，将混合物转移至15mL反应釜中置于170℃烘箱中，三天后拿出，冷却至室温，有大量暗红色棒状晶体生成即Ni(dcah)DMA。