一种用于气相色谱质谱联用仪中检测多氯联苯的硅胶色谱柱及其检测方法

摘要

本发明提供了一种用于气相色谱质谱联用仪中检测多氯联苯的硅胶色谱柱，该硅胶色谱柱由酸性硅胶净化色谱柱、复合硅胶净化色谱柱和碱性氧化铝净化色谱柱组成，并具体公开了各色谱柱的制备方法。本发明同时还提供了一种采用上述硅胶色谱柱检测乳制品中多氯联苯的方法，该方法中制备的改性硅胶性能优越，而且该方法中填充物的填充顺序针对性强，填充顺序合理，因此，该方法制备的多层硅胶净化色谱柱能克服复杂的基体效应，能去除含多氯联苯类化合物类有机污染物基体中的多种杂质，消除了对后续多氯联苯类化合物类有机污染物检测产生的干扰，从而提高气相色谱质谱联用仪准确定量多氯联苯类化合物，操作简单、重复性好、精度高。

主权项

一种用于气相色谱质谱联用仪中检测多氯联苯的硅胶色谱柱，其特征在于该硅胶色谱柱由酸性硅胶净化色谱柱、复合硅胶净化色谱柱和碱性氧化铝净化色谱柱组成，各色谱柱的制备方法如下：(1)、按照以下质量份称取各填充物组分：A酸性硅胶净化色谱柱：①活化硅胶2～4份；②酸性硅胶4～6份；③活化硅胶1～2份；④无水硫酸钠2～4份；B复合硅胶净化色谱柱：①硝酸银硅胶1～3份；②活化硅胶1～2份；③碱性硅胶2～4份；④活化硅胶1～2份；⑤酸性硅胶3～6份；⑥活化硅胶2～4份；⑦无水硫酸钠2～4份；C碱性氧化铝净化色谱柱：①碱性氧化铝1～3份；②无水硫酸钠2～4份；(2)、取三支干燥洁净的色谱柱，色谱柱内径与长度之比为1:8～10，按照步骤(1)中各组分的顺序依次将各填充物依次从色谱柱的上端口灌入，A、B和C三种配比分别对应一个色谱柱，每种填充物从色谱柱的上端口灌入后，让灌入的填充物平铺均匀，且色谱柱内壁无填充物附着，所有填充物灌装完成后，打开色谱柱下端的旋转活塞，在色谱柱的下端口接入真空泵，然后打开真空泵，边抽真空边敲打色谱柱的外壁，当色谱柱内填充物的高度不再下降时，继续抽真空至少3分钟后，旋紧色谱柱下端活塞；(3)、将二氯甲烷自色谱柱上端口沿色谱柱内壁缓缓注入色谱柱，打开色谱柱下端的活塞，使流入色谱柱的液体的流速最大，使所有填充物全部被润湿且无气泡，当色谱柱内各填充物层次清晰、形态均一时，停止注入二氯甲烷，最后用足量的正己烷洗脱色谱柱，洗脱完毕后关闭色谱柱下端的活塞。