一种分步聚焦‑轴向混合‑高效液相色谱分离系统的联用方法

摘要

本发明涉及一种分步聚焦‑轴向混合‑高效液相色谱分离系统的联用方法，其中所述的联用方法包括以下步骤：(1)先根据样品液与流动相的混合比例分别设定第一高压六通切换阀的位于载样档和位于进样档的时长；(2)使第一高压六通切换阀位于载样档，第二高压六通切换阀位于混合档，然后启动高压泵和自动进样器；当自动进样器将样品溶液完全注入定量环后开始计时，达到载样档所设定的时长后，将第一高压六通切换阀切换至进样档；达到进样档设定的时长后再将第一高压六通切换阀切换回载样档；如此不断循环，直至进样完毕，将分析物聚焦于色谱柱后；(3)启动检测器并使第一高压六通切换阀位于载样档，第二高压六通切换阀位于非混合档，进行梯度洗脱分离并检测。本方法可进一步增大进样的体积。

主权项

一种分步聚焦‑轴向混合‑高效液相色谱分离系统的联用方法，其特征在于，(Ⅰ)所述的分步聚焦‑轴向混合‑高效液相色谱分离系统包括互相连接的分步聚焦进样装置、可切换轴向混合装置和高效液相色谱装置，其中，所述的高效液相色谱装置包括高压泵、自动进样器、色谱柱和检测器；所述的分步聚焦进样装置包括第一高压六通切换阀和定量环，其中定量环的两端分别与第一高压六通切换阀的第①端口和第④端口连通；所述的可切换轴向混合装置包括第二高压六通切换阀和混合器；其中混合器的两端分别与第二高压六通切换阀的第①端口和第④端口连通；所述的高压泵与第一高压六通切换阀的第⑥端口连通；所述的自动进样器与第一高压六通切换阀的第③端口连通；所述的第一高压六通切换阀的第⑤端口与第二高压六通切换阀的第⑥端口连通；所述的色谱柱的一头与第二高压六通切换阀的第⑤端口连接，另一头与检测器连接；所述的第一高压六通切换阀的六个端口内部连接成载样档和进样档；其中，载样档是第一高压六通切换阀的第①端口与第②端口连通、第③端口与第④端口连通及第⑤端口与第⑥端口连通，进样档是第一高压六通切换阀的第②端口与第③端口连通、第④端口与第⑤端口连通及第⑥端口与第①端口连通；所述的第二高压六通切换阀的六个端口内部连接成混合档和非混合档；其中，混合档是第二高压六通切换阀的第①端口与第②端口连通、第③端口与第④端口连通及第⑤端口与第⑥端口连通，非混合档是第二高压六通切换阀的第②端口与第③端口连通、第④端口与第⑤端口连通及第⑥端口与第①端口连通；(Ⅱ)所述的联用方法包括以下步骤：(1)先根据样品液与流动相的混合比例分别设定第一高压六通切换阀的位于载样档和位于进样档的时长；(2)使第一高压六通切换阀位于载样档，第二高压六通切换阀位于混合档，然后启动高压泵和自动进样器；当自动进样器将样品溶液完全注入定量环后开始计时，达到载样档所设定的时长后，将第一高压六通切换阀切换至进样档；达到进样档设定的时长后再将第一高压六通切换阀切换回载样档；如此不断循环，直至进样完毕，将分析物聚焦于色谱柱后；(3)启动检测器并使第一高压六通切换阀位于载样档，第二高压六通切换阀位于非混合档，进行梯度洗脱分离并检测。