从八角茴香精馏釜底残液中提取α、β‑不饱和酮的方法

摘要

本发明提出一种从天然植物中提取香料的废料中回收有用物质的方法，具体为一种从八角茴香精馏釜底残液中提取α、β‑不饱和酮的方法，所述的提取方法包括：八角茴香精馏釜底残液溶解后，经过两次硅胶柱层析、一次凝胶柱层析、乙酸乙酯重结晶后得到1,4‑二（4‑甲氧基苯基）‑3‑丁烯‑2‑酮。本发明是对工业废料的进一步提取利用，从中分离出有用物质α、β‑不饱和酮。

主权项

一种从八角茴香残渣中提取α、β‑不饱和酮的方法，其特征在于，包括以下操作步骤：（1）取八角茴香残渣100g，加入300ml乙酸乙酯，室温下搅拌2小时，滤去不溶物，得滤液，称取100g柱层析硅胶加入滤液中，拌样；（2）称取820g柱层析硅胶装柱，依次用纯环己烷、环己烷：乙酸乙酯=50:1、10:1、5:1、1:1的混合溶剂梯度洗脱，每瓶流分接液250ml；（3）各流分用薄层层析检测，合并瓶号编号如下：第1‑26瓶的编号为HY‑1、第27‑32瓶的编号为HY‑2、第33‑37瓶的编号为HY‑3、第38‑50瓶的编号为HY‑4、第51‑77瓶的编号为HY‑5、第78‑81瓶的编号为 HY‑6、第82‑88瓶的编号为HY‑7、第89‑99瓶的编号为HY‑8、第100‑109瓶的编号为HY‑9、第110‑127瓶的编号为HY‑10；（4）将HY‑7减压蒸馏除去溶剂，得5.1g粘稠物，用10g 柱层析硅胶拌样，称取120g柱层析硅胶装柱，常压柱层析，石油醚：丙酮=10:1洗脱，第1‑4瓶流分各接50ml，之后每瓶接10ml，合并瓶号编号如下：第1‑10瓶的编号为HY‑7‑1、第11‑35瓶的编号为HY‑7‑2、第36‑46瓶的编号为HY‑7‑3；（5）将HY‑7‑2减压蒸馏除去溶剂，得2.5g粘稠物，凝胶柱层析，用二氯甲烷:甲醇=1:1洗脱，每 10ml 接一流分，各流分用薄层层析检测，合并瓶号编号如下，第1‑7瓶的编号为HY‑7‑2‑1，第8‑11瓶的编号为HY‑7‑2‑2，第12‑18瓶的编号为HY‑7‑2‑3，第19‑20瓶的编号为HY‑7‑2‑4；其中，HY‑7‑2‑2有结晶析出，用乙酸乙酯重结晶后得到1,4‑二（4‑甲氧基苯基）‑3‑丁烯‑2‑酮，结构如下：。