发明名称 一种二维过渡金属二硫族化合物单晶及其制备方法和应用
摘要 本发明公开了一种二维过渡金属二硫族化合物单晶及其制备方法和应用。在惰性气氛中,借助常见的可与硫族单质(S,Se)反应的金属和氢气辅助控制体系中S或Se的浓度,以达到控制过渡金属层硫化或硒化程度的目的,利用化学气相沉积方法可控地生长TMDs单晶;将沉积时的温度控制为750℃至850℃,并且沉积时间控制为5至15分钟,完成TMDs单晶的制备;其中通过对基底溅射处理方法、硫族单质粉末用量、吸S/Se金属面积和种类、氢气浓度、生长温度、生长时间等制备参数的优化,实现对高质量二维过渡金属二硫族化合物单晶结构的严格控制。
申请公布号 CN104846434B 申请公布日期 2017.03.15
申请号 CN201510174079.4 申请日期 2015.04.10
申请人 武汉大学 发明人 刘津欣;王凌翔
分类号 C30B25/00(2006.01)I;C30B29/46(2006.01)I 主分类号 C30B25/00(2006.01)I
代理机构 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 代理人 张火春
主权项 一种二维过渡金属二硫族化合物单晶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:(1)高真空条件下,在清洗后的绝缘基底上溅射一层过渡金属纳米粒子层;所述的过渡金属为Mo或W;(2)将溅射有过渡金属纳米粒子层的绝缘基底放在CVD炉的高温区,将硫族单质和铜放在低温区;所述的硫族单质为S或Se;(3)惰性气体氛围中,以15℃/分钟~45℃/分钟的升温速率将CVD炉的高温区加热至750℃~850℃,同时以15℃/分钟~45℃/分钟的升温速率控制低温区温度同步到达700℃~780℃,其中,高温区和低温区的温度差为50~70℃;然后通入高纯氢气,流量保持在5sccm~20sccm,维持5分钟~20分钟;反应结束后,控制硫族单质源和绝缘基底以及过渡金属纳米粒子层的温度,使三者在2分钟~8分钟内降温至650℃~750℃;待CVD炉温度降至650℃~750℃,调控降温速率使其在10分钟~20分钟内降温至150℃~250℃;(4)待整个CVD炉自然降至室温,即得到二维过渡金属二硫族化合物单晶;所述的二维过渡金属二硫族化合物单晶为单层二硒化钨、双层二硒化钨或单层二硫化钼单晶。
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