一种用微反应器高效分离伯胺提纯仲胺的方法

摘要

本发明公开了一种用微反应器高效分离伯胺提纯仲胺的方法。包括以下步骤：1.将伯胺仲胺混合物溶于有机溶剂，分别将此混合液与苯磺酰氯经由高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口，混合后发生反应，反应液从反应器的出口处流出进入收集槽；2.将收集槽中的反应液与NaOH稀溶液再次分别经由高压恒流泵通入微通道反应器的两个入口，混合反应后，分离有机相；3.将分离后的有机相与NaOH浓溶液再一次分别经由高压恒流泵通入微通道反应器的两个入口，升温混合反应，反应结束后分离有机相，减压蒸馏后即得到仲胺。本发明涉及用微反应器分离伯胺提纯仲胺的方法，而微反应器相比于常规反应器具有更大的比表面积，反应过程中的热交换效率高，集反应时间短，操作便捷于一身。

主权项

一种用微反应器高效分离伯胺提纯仲胺的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：第一步，取3,4二甲基苯胺与N‑(1‑甲基乙基)‑3,4‑二甲基苯胺混合物溶于环己烷或正己烷中，将此混合液与苯磺酰氯以1:1的摩尔比分别经由高压恒流泵输送至微通道反应器的两个入口，混合后发生反应，反应液从反应器的出口处流出进入收集槽，反应时间为15s；第二步，将收集槽中的反应液与NaOH稀溶液以10:1的摩尔比再次分别经由高压恒流泵通入微通道反应器的两个入口，混合反应后，分离有机相，NaOH稀溶液质量分数为2％，反应时间为10s；第三步，将分离后的有机相与NaOH浓溶液以1:1的摩尔比再一次分别经由高压恒流泵通入微通道反应器的两个入口，升温混合反应，反应结束后分离有机相，减压蒸馏后即得到仲胺，所述的NaOH浓溶液质量分数为10％；反应结束后收集槽中的混合液，分离有机相，减压蒸馏后即得到仲胺，其中，反应在45～75℃下进行，反应时间为35～65s。