主权项 |
一种莫西沙星杂质G化合物的制备方法,其特征在于包含如下步骤:A)、式(II)所示化合物:1‑环丙基‑6,7‑二氟‑8‑甲氧基‑1,4‑二氢‑4‑氧代喹啉基‑3‑羧酸乙酯与三乙酰氧基硼在高温条件下发生反应后脱去乙酯生成式(III)所示化合物:1‑环丙基‑6,7‑二氟‑8‑甲氧基‑1,4‑二氢‑4‑氧代喹啉基‑3‑羧酸‑O<sup>3</sup>,O<sup>4</sup>‑二醋酸合硼酯,反应温度为100~130℃,反应时间为2~5h;<img file="FDA0001152706980000011.GIF" wi="1464" he="399" />B)、式(III)所示化合物在有机碱存在下与式(IV)所示化合物:(S,S)‑2,8‑二氮杂双环[4.3.0]壬烷反应后生成式(V)所示化合物:莫西沙星二醋酸合硼酯;<img file="FDA0001152706980000012.GIF" wi="1438" he="479" />C)、式(V)所示化合物在碱金属氢氧化物水溶液中脱去保护基并与盐酸成盐生成式(I)所示化合物盐酸莫西沙星;<img file="FDA0001152706980000021.GIF" wi="758" he="403" />D)、将C)步骤得到的盐酸莫西沙星溶于甲醇中,加入氧化剂,所述的氧化剂为:过氧乙酸、双氧水或过氧苯甲酸,回流反应后,减压浓缩;加入高沸点有机溶剂和脱水剂,所述高沸点有机溶剂为甲苯或二甲苯,所述脱水剂为对甲苯磺酸,高温回流脱水反应获得莫西沙星杂质G化合物,结构式如下:<img file="FDA0001152706980000022.GIF" wi="956" he="455" /> |