| 摘要 |
本发明公开了一种三步两锅法合成HMX的方法，包括以下步骤：首先是低温下3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂双环[3.3.1]壬烷在硝酸铵和发烟硝酸体系中进行硝解反应；接着加入红烟硝酸进行亚硝解反应，缓慢滴加水，过滤，水洗，干燥得到1‑亚硝基‑3,5,7‑三硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷；再将其在低温下加入发烟硝酸中，升温进行硝解反应，倒入冰水中，过滤，水洗，干燥得到目标产物HMX。本方法避免使用醋酐、醋酸、五氧化二氮和离子液体等，降低成本，减少对环境污染；得到的产品纯度高，总收率提高到75%以上且晶型为β晶型，还避免了氧化结晶和转晶等的一系列后处理，提高生产安全。 |
| 主权项 |
一种合成HMX的方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将硝酸铵固体搅拌加入发烟硝酸中，待硝酸铵溶解后，于‑45℃～‑5℃下将3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂双环[3.3.1]壬烷分批加入，待溶解后升温进行硝解反应，搅拌一段时间；(2)降温至3,7‑二硝基‑1,3,5,7‑四氮杂双环[3.3.1]壬烷的加料温度，然后加入一定量红烟硝酸搅拌反应一段时间，加水析晶，过滤，水洗，干燥得1‑亚硝基‑3,5,7‑三硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷；(3)将步骤(2)所述1‑亚硝基‑3,5,7‑三硝基‑1,3,5,7‑四氮杂环辛烷在0℃下分批加入到发烟硝酸中，于0℃～40℃下进行硝解反应，搅拌一段时间，倒入一定量冰水中得到所述目标产物HMX。 |
