发明名称 一种用于制备KA油的Au催化剂的制备方法
摘要 本发明涉及一种用于制备KA油的自支撑纳米Au催化剂的制备方法,将SrTiO3(111)取向的单晶经过表面结晶化处理和表面洁净化处理后,在5~10W较低的溅射功率和80~100℃的沉积温度下,于SrTiO<sub>3</sub>基底表面沉积具有(111)取向的单晶Au膜,通过电化学氢剥离的方法将Au膜从基底上剥离,经过蒸干后得到自支撑的二维纳米Au催化剂,并以双氧水为氧化剂在环己烷的液相氧化反应体系中表现出催化活性,使得环己烷的液相氧化反应转化率显著提高。在常规的蒸馏装置、标准大气压强、70℃的情况下,KA油的转化率可以达到40%以上。
申请公布号 CN104857956B 申请公布日期 2017.03.15
申请号 CN201510164224.0 申请日期 2015.04.08
申请人 北京科技大学 发明人 曹江利;高时庄;杨穆;张欢;黄亚丽;向青云;王捷
分类号 B01J23/52(2006.01)I;C07C27/16(2006.01)I;C07C49/403(2006.01)I;C07C35/08(2006.01)I;C07C45/28(2006.01)I;C07C29/48(2006.01)I 主分类号 B01J23/52(2006.01)I
代理机构 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 代理人 皋吉甫
主权项 一种用于制备KA油的Au催化剂的制备方法,其特征在于制备步骤如下:1) 将(111)取向的SrTiO<sub>3</sub>单晶放入电阻炉中,在空气中,以10~15℃/min的速度将炉温升至800~900℃,保温6~8h,然后随炉冷却至室温进行表面结晶化处理;2) 将进行表面结晶化处理的(111)取向的SrTiO<sub>3</sub>单晶片放至NaOH溶液中超声清洗10~20min,然后放入盛有酒精的烧杯中超声清洗10~20min,直至SrTiO<sub>3</sub>单晶表面不挂有水渍,完成表面洁净化处理;3) 将洁净化处理后的SrTiO<sub>3</sub>单晶放入磁控溅射的腔室,反溅射功率为20~30W,反溅射时间为30~50min,气体溅射压强为0.6~1.2Pa,溅射功率为5~10W,沉积温度为80~100℃,沉积的Au膜厚度为10~20nm; 4) 通过电化学氢剥离的方法,将步骤3)沉积的Au膜从基底上剥离,Au膜剥离的过程中稀HCl电解质的浓度控制在1~5%,电流密度控制在1~10mA/cm<sup>2</sup>,将剥离后的溶液放入50~70℃的水浴池中加热的方式将电解质蒸干,得到自支撑的二维纳米Au催化剂。
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