一种合成4‑(4‑氯苯基)环己酮的方法

摘要

本发明涉及有机合成领域，公开了一种合成化工中间体4‑(4‑氯苯基)环己酮的方法，步骤包括：(1)4‑(4‑羟基‑苯基)环己酮与吡啶在有机溶剂中混合，滴加三氟甲磺酸酐反应，淬灭反应；萃取，取有机相得到4‑(4‑三氟甲磺酸苯酯)环己酮；(2)(a)4‑(4‑苯基‑三氟甲磺酸酯)环己酮与有机溶剂混合，加入双联硼酸频那醇酯、PdCl₂和三乙胺加热回流反应；反应完全后淬灭反应，取滤液萃取后取有机相浓缩，得到中间体；(b)中间体溶解于醇，加入氯化铜溶液，回流反应4～20小时，反应完全后淬灭反应，冷却后萃取，取有机相。本发明的合成方法原料易得、反应条件温和，选择性高，后处理具有很好的可操作性，收率较高，并且容易放大生产，更为环保。

主权项

一种合成4‑(4‑氯苯基)环己酮的方法，其特征在于，合成方法为：包括如下步骤：(1)4‑(4‑羟基‑苯基)环己酮为起始原料，与吡啶在有机溶剂中混合，于‑2～10℃下滴加三氟甲磺酸酐，滴加完毕后继续反应0.5～3h，淬灭反应；萃取，取有机相得到4‑(4‑三氟甲磺酸苯酯)环己酮；(2)(a)4‑(4‑苯基‑三氟甲磺酸酯)环己酮与有机溶剂混合，加入双联硼酸频那醇酯、[1,1'‑双(二苯基膦基)二茂铁]二氯化钯和三乙胺，反应体系除氧后，加热回流反应；反应完全后淬灭反应，过滤取滤液，萃取后取有机相浓缩，得到中间体；(b)中间体溶解于醇，加入氯化铜溶液，回流反应4～20小时，反应完全后淬灭反应，冷却后萃取，取有机相，洗涤干燥，得到4‑(4‑氯代苯基)环己酮。