一种从栀子中同时制备6个环烯醚萜苷类成分的方法

摘要

本发明提供了一种高效快速从栀子中同时制备6个环烯醚萜苷类成分的方法，该方法是将栀子果实醇提物，经大孔吸附树脂粗分、反相中压制备液相色谱富集流分和反相高压分离纯化等3步操作，即可得到6个纯度达95%以上的单体化合物。此方法可扩大实验室分离规模，提高纯化效率。本发明制备工艺简单、成本低、提取效率高，最重要的是样品无浪费，结晶纯度高。

主权项

一种从栀子中高效纯化6个环烯醚萜苷类成分的方法，按照以下步骤进行：将栀子药材碾碎成粗颗粒，以含水乙醇提取，合并提取液减压浓缩挥去乙醇得浸膏；浸膏以适量水分散溶解后，采用大孔吸附树脂分离，先以水洗脱后，再以不同比例的水‑乙醇洗脱，收集洗脱液，浓缩，冷冻干燥，环烯醚萜苷类成分集中的洗脱部位为黄褐色粉末；将黄褐色粉末以适量水或稀甲醇溶液溶解，微孔滤膜（0.22μm）过滤，反相中压制备液相色谱初步分离，流动相为低浓度的甲醇‑水系统梯度洗脱，检测波长238nm，在线监测按图收集3个主要的色谱峰，浓缩，冷冻干燥；经HPLC分析，第一个色谱峰为混合物，灰白色粉末，第二、第三个色谱峰分别为含量大于90%的单体成分，经甲醇重结晶纯度达到95%以上，其外观为白色粉末；将富集到的第一个色谱峰（灰白色粉末）以适量水或稀甲醇溶液溶解，微孔滤膜（0.22μm）过滤，反相高压制备液相色谱再分离，流动相为低浓度的乙腈等度洗脱，检测波长238nm，按照图谱收集4个色谱峰流分，浓缩，冷冻干燥，即可得到4个含量大于95%的环烯醚萜苷类成分，均为白色粉末。