一种直接法制备三烷氧基硅烷的生产方法

摘要

本发明提供一种直接法合成三烷氧基硅烷的生产方法，该方法首先利用铜化合物作为前驱体制备催化剂中间体，经活化后形成一种具催化活性的硅铜金属间化合物催化剂，将其用于催化硅和醇直接反应制备三烷氧基硅烷的工业生产中。采用间歇‑连续操作方法取代间歇操作工艺生产，生产时连续加液态醇的方式和分批补加硅粉，适时调控合成条件使其适应稳定的生产过程。此外，还对产物分离、纯化、悬浮剂和尾气回收利用等工艺过程进行了改进。反应全过程的粗产物中三甲氧基硅烷含量在80%左右，采用间歇法工艺操作生产时硅粉利用率达83%，若采用改进的间歇‑连续生产过程则硅粉利用率可提升10%以上。

主权项

一种直接法制备三烷氧基硅烷的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）催化剂中间体的制备：按质量份将100份的铜化合物、60~150份的化学硅粉加入100份的惰性液体载体中，搅拌混匀，使铜化合物均匀分布吸附于硅粉表面，形成硅铜均匀混合物；然后在惰性气体保护下，将硅铜均匀混合物置于反应釜中，均匀翻动，在180~280℃加热8~12小时，使其形成一种深棕色以惰性液体为载体的粘稠催化剂中间体—硅铜复合物；（2）将催化剂中间体硅铜复合物活化后用于三烷氧基硅烷的制备：惰性气体保护下，依次将重量比为1~3：1：0.5%~5%的惰性悬浮剂、干燥硅粉和以Cu计的硅铜复合物加入到硅醇直接反应生产三烷氧基硅烷的反应釜中，搅拌均匀后，加热至180~280℃，保温1~3小时，同时通入甲醇或加入含氢的烷氧基硅烷使其活化；控制好制备三烷氧基硅烷的反应温度；再用计量泵将液态醇通入反应釜底部中，自动调节进醇速度以控制产物中醇的含量在2wt%；通过进入反应釜内的醇量补加硅粉，实现间歇‑连续工艺生产，直至催化剂活性下降；反应所得粗产品通过旋风分离器进行汽/液分离后产物汽体进入精馏系统的精馏塔进行副产物分离，收集含量为99%左右的三烷氧基硅烷；（3）反应加入的悬浮剂回收再利用；（4）利用高沸副产物或悬浮剂在塔内喷淋的方法吸收氢气中夹带的液体产物后，再将氢气通过常用的安全装置排放或回收利用。