发明名称 一种索法酮已知杂质的制备方法
摘要 本发明公开了一种治疗胃溃疡药物索法酮原料药中已知杂质的制备方法。本发明提供了一种以索法酮为原料,通过光催化[2+2]环加成反应、柱层析、重结晶方法得到该杂质纯品。本发明具有合成简便,对反应的转化率要求不高的特点,所得产品纯度高,可以为索法酮的质量控制提供合格的杂质对照品。
申请公布号 CN104844557B 申请公布日期 2017.03.15
申请号 CN201410054596.3 申请日期 2014.02.18
申请人 天津药物研究院有限公司 发明人 单淇;侯文彬;周福军;华洁;任晓文
分类号 C07D321/00(2006.01)I 主分类号 C07D321/00(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种式II化合物的制备方法,包括以下步骤:<img file="FDA0001168409990000011.GIF" wi="837" he="711" />(a)式I化合物2'‑羧甲氧基‑4,4'‑二(3‑甲基‑2‑丁烯氧基)查耳酮在室温、光照条件下反应生成含式II化合物的混合物;(b)将步骤(a)得到的光照产物经硅胶柱或凝胶柱层析分离,得到含式II化合物的粗品;(c)将步骤(b)得到的粗品精制,得到纯品式II化合物。
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