高密度小粒径镍钴锰氢氧化物及其制备方法

摘要

本发明涉及一种高密度小粒径镍钴锰氢氧化物及其制备方法。其特点是：化学通式为Ni_xCo_yMn_z(OH)₂，其中x+y+z=1，并且0.3≤x≤0.8，0.1≤y≤0.4，0.1≤z≤0.4。本发明提供了一种高密度小粒径镍钴锰氢氧化物，解决了现有方法制备的小粒径镍钴锰氢氧化物元素分布不均匀、颗粒相貌差、表面疏松、粒径控制困难，不均匀和振实密度低等问题。本发明采用络合控制结晶共沉淀法，通过造核、生长、在不断提高的固液比下颗粒不断摩擦碰撞的特别工艺流程，下，镍钴锰可溶盐水溶液与氢氧化钠水溶液在氨的络合下进行共沉淀反应，得到元素分布均匀、球形度好、粒度分布均匀、振实密度高的小粒径镍钴锰氢氧化物沉淀。

主权项

一种高密度小粒径镍钴锰氢氧化物的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)按照化学通式中Ni：Co：Mn的摩尔比例配制总浓度为0.5‑1.5mol/L的镍钴锰可溶盐混合水溶液，配制浓度为5‑8mol/L的氢氧化钠水溶液，配制浓度为5‑10mol/L的氨水溶液；上述化学通式为Ni_xCo_yMn_z(OH)₂，其中x+y+z＝1，并且0.3≤x≤0.8，0.1≤y≤0.4，0.1≤z≤0.4；(2)向反应釜中加入氨浓度为0.15‑0.25mol/L，pH＝11.5‑12.0的母液作为底水，并且使底水没过反应釜全部搅拌桨；(3)向密封的反应釜中通入氮气，开启搅拌，用5‑8mol/L氢氧化钠水溶液将底水的pH调至12.5‑13；(4)开始造晶核：将反应釜搅拌转速调整到300‑600r/min，用精密计量泵将步骤(1)中配好的镍钴锰可溶盐水溶液和步骤(1)中配好的氢氧化钠水溶液并流加入到反应釜中，控制OH/(Ni+Co+Mn)的摩尔比＝1.9‑1.95，控制反应温度为30‑35℃，随着不断的进料，3‑5小时后，当pH降到11.8‑12.5时，镍钴锰氢氧化物晶核生成，造晶核阶段完成；(5)将反应釜搅拌转速调整到300‑400r/min，继续用精密计量泵将步骤(1)中配好的镍钴锰可溶盐水溶液、步骤(1)中配好的氢氧化钠水溶液、步骤(1)中配好的氨水溶液并流加入到反应釜中，控制NH₃/(Ni+Co+Mn)的摩尔比＝0.4‑0.8，并且调整氢氧化钠水溶液流量，控制反应溶液的pH＝11.8‑12.5，控制反应温度为35‑45℃；(6)随着进料的持续进行，小晶核逐渐长大、球形度趋于完善，反应釜满后，多余的母液通过精密过滤管排出至反应釜外，而生成的固体小颗粒镍钴锰氢氧化物沉淀物料留在反应中继续结晶发育长大；(7)当检测到反应釜内小颗粒镍钴锰氢氧化物粒径尺寸达到2.5‑4μm时，停止进料，继续搅拌陈化2‑4小时；(8)陈化结束后，用离心机脱去母液，得到镍钴锰氢氧化物固体物料，将这些固体物料加入到0.1‑0.3mol/L温度为50‑80℃的氢氧化钠水溶液中，控制固液比不超过1:2，搅拌0.5‑1小时，制成固体悬浮物浆料；(9)将固体悬浮物浆料用离心机洗涤，控制洗涤用纯水温度为40‑60℃，直至物料中Na⁺≤0.0100％时停止洗涤，用离心机脱水；(10)将脱水后的固体物料烘干；(11)烘干好的物料过200目筛网筛分，密封保存即可。