发明名称 一种2‑羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的制备方法及应用
摘要 本发明涉及一种2‑羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的制备方法及应用,其中的化合物为2‑羰基丁酸乙酯水杨酰腙及其与镍的配合物,合成方法为以水杨酸甲酯、水合肼、乙酰乙酸乙酯和硝酸镍为原料,乙醇溶液中80℃下反应3小时制备出目标产物。本发明制备出来的2‑羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物用于小麦诱病、稻瘟病、苹果腐烂病和番茄灰霉病的抵抗和治疗有明显的效果,且杀菌效率高,制备方法简单。
申请公布号 CN106478739A 申请公布日期 2017.03.08
申请号 CN201610794729.X 申请日期 2016.08.31
申请人 西北大学 发明人 李卓;崔国意;马晓迅;李恒欣
分类号 C07F15/04(2006.01)I;A01N37/40(2006.01)I;A01N55/02(2006.01)I;A01P3/00(2006.01)I 主分类号 C07F15/04(2006.01)I
代理机构 代理人
主权项 一种2‑羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤a,水杨酰肼的制备;将水杨酸甲酯和水合肼按1∶1.1的物质的量比加入无水乙醇中,加热回馏反应,蒸出大部分乙醇,冷却,搅拌,析出白色固体,用水和乙醇混合溶剂重结晶,得白色针状晶体;步骤b,2‑羰基丁酸乙酯水杨酰腙的制备;将水杨酰肼和乙酰乙酸乙酯按1∶2的物质的量比加入到40mL无水乙醇中,水浴加热回馏搅拌反应,冷却,有白色针状晶体析出,抽滤得到的粗产品用无水乙醇重结晶,得白色针状晶体;步骤c,2‑羰基丁酸乙酯水杨酰腙镍配合物的制备;按硝酸镍与配体1∶2.6的物质的量比称量一定的Ni(NO<sub>3</sub>)<sub>2</sub>和配体;先将配体和一定量的乙醇加入烧杯中,超声0.5h使配体全部溶解,再将溶于水的硝酸镍加入,加热反应一段时间然后保温,最后降到室温有红褐色固体析出,待其冷却抽滤,并用热的无水乙醇和丙酮充分洗涤,除去未反应的配体和硝酸镍,放入真空干燥箱中干燥至恒重。
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